 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 5180 | 回復(fù): 15 | ||
[求助]
求助各位前輩：有沒有用過分光光度計(jì)測(cè)Cr的，請(qǐng)教操作過程中遇見的問題啊~萬分感激
|
||
|
最近老板叫測(cè)一份污泥試樣中的重金屬含量，因?yàn)橹挥蟹止夤舛扔?jì)，所以依照國(guó)標(biāo)的步驟來操作。樣品先是消解了冷藏了，可是在依照國(guó)標(biāo)（查的中國(guó)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)上的，以下附上）來校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)遇到問題了：按要求向錐形瓶中加入了從少到多的鉻標(biāo)準(zhǔn)液，然后，我按照同樣地步驟操作。在銅鐵試劑--氯仿萃取除去鐵、銅等離子這一步驟操作時(shí)，在棄去氯仿之后將水層繼續(xù)移入錐形瓶，，加熱煮沸以除去氯仿�？墒悄鼐驮诩訜嶂蠓羞@一過程中，原本沒有顏色的一組液體變成了紅棕色，冷卻后也是紅棕色了---------這就干擾了接下來的高錳酸鉀氧化的操作，需要保持紫色，可是在紅棕色的液體中根本分辨不出來什么，，，結(jié)果測(cè)得值就一團(tuán)糟了~~~~試劑都是按要求買得優(yōu)級(jí)純分析純，操作也很小心了呀，可是 究竟為什么呢？為了先測(cè)得一組標(biāo)曲，我已經(jīng)重復(fù)相同操作做了有五六遍了，結(jié)果都不好啊~~求助各位前輩啊~~急得~~標(biāo)曲做不出來，實(shí)驗(yàn)沒法進(jìn)行下去啊~~~萬分感激了�。�！ 水質(zhì) 總鉻的測(cè)定[GB 7466—87] 高錳酸鉀氧化------ 二苯碳酰二肼分光光度法 l 范圍 1.1 本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中總鉻的測(cè)定 1.2 測(cè)定范圍 試份體積為50mL使用光程長(zhǎng)為30mm的比色皿 本方法的最小檢出量為0.2微克鉻， 最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測(cè)定上限濃度為1.0mg/L 。 1.3 干擾 鐵含量大于1mg/L顯黃色，六價(jià)鉬和汞也和顯色劑反應(yīng)，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應(yīng)不靈敏，鉬和汞的濃度達(dá)200mg/L不干擾測(cè)定。釩有干擾，其含量高于4mg/L時(shí)即干擾顯色。但釩與顯色劑反應(yīng)后10min可自行褪色。 2 原理 總鉻的測(cè)定是將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻后，用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定，當(dāng)鉻含量高 時(shí)(大于1mg/L) 也可采用硫酸亞鐵銨滴定法。 在酸性溶液中，試樣的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生 成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。 過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過量的亞硝酸鈉又被尿素分解。 3 試劑 測(cè)定過程中，除非另有說明，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或 同等純度的水，所有試劑應(yīng)不含鉻。 3.1 丙酮(C3H6O) 3.2 硫酸(H2SO4 密度1.84g/mL 優(yōu)級(jí)純) 3.2.1 1+l硫酸溶液 將硫酸3.2緩緩加入到同體積的水中 混勻 3.3 磷酸 1+1溶液 將磷酸(H3PO4 密度1.69g/mL優(yōu)級(jí)純)與水等體積混合 3.4 硝酸(HNO3 密度1.42g/mL優(yōu)級(jí)純) 3.5 氯仿(CHCl3) 3.6 高錳酸鉀 40g/L溶液 稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g 在加熱和攪拌下溶于水 最后稀釋至100mL 3.7尿素 200g/L溶液 稱取尿素[(NH2)2CO]20g 溶于水并稀釋至100mL 3.8亞硝酸納 20g/L溶液 稱取亞硝酸鈉(NaNO2)2g 溶于水并稀釋至100mL 3.9 氫氧化銨 1+1溶液 氨水(NH3 H2O密度 0.90g/mL)與等體積水混合 3.10 銅鐵試劑 50g/L溶液 稱取銅鐵試劑[C6H5N(NO)ONH4]5g 溶于冰水中并稀釋至100mL 臨用時(shí)新配 3.11 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 0.1000g/L 稱取于110度干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7 優(yōu)級(jí)純)0.2829（0.0001g）用水溶解后 移入 1000mL容量瓶中 用水稀釋至標(biāo)線 搖勻 此溶液1mL含0.10mg鉻 3.12 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 1mg/L 吸取5.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.11)置于500mL 容量瓶中 用水稀釋至標(biāo)線 搖勻 此溶液 1mL含1.00微克鉻 使用當(dāng)天配制 3.13 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.00mg/L 吸取 25.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.11) 置于 500mL 容量瓶中 用水稀釋至標(biāo)線 搖勻 此 溶液1mL含5.00微克鉻 使用當(dāng)天配制 3.14 顯色劑 二苯碳酰二肼 2g/L丙酮溶液 稱取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g 溶于50mL丙酮(3.1)中 加水稀釋至100mL 搖勻 貯于棕色瓶 置冰箱中 色變深后 不能使用 4 試樣制備 實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)該用玻璃瓶采集 采集時(shí) 加入硝酸調(diào)節(jié)樣品pH值小于2 在采集后盡快 測(cè)定 如放置 不得超過24h 5 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和： 5.1分光光度計(jì) 注 所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔 以免吸附鉻離子 不得用重鉻酸鉀洗液洗滌 可用硝酸 硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌 洗滌后要沖洗干凈 6 操作步驟 6.1 樣品的預(yù)處理 6.1.1 一般清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測(cè)定 6.1.2 硝酸—硫酸消解： 樣品中含有大量的有機(jī)物時(shí)，需進(jìn)行消解處理。 取50.0mL 或適量樣品(含鉻少于50微克)置100mL燒杯中加入5mL硝酸(3.4)和3mL 硫酸(3.2)蒸發(fā)至冒白煙 如溶液仍有色 再加入5mL硝酸(3.4)重復(fù)上述操作 至溶液清澈 冷卻。 用水稀釋至10mL用氫氧化銨溶液(3.9)中和至pH為l~2移入50mI容量瓶中 用水稀 釋至標(biāo)線 搖勻 供測(cè)定 6.1.3 銅鐵試劑—氯仿萃取除去鉬、釩、鐵、銅 取50.0mL或適量樣品(鉻含量少于50微克)置100mL分液漏斗中，用氫氧化銨溶液(3.9)調(diào)至中性(加水至50mL)。加入3mL硫酸溶液(3.2.1)。 用冰水冷卻后，加入5mL銅鐵試劑(3.10)后振搖1min 置冰水中冷卻2min 每次用5mL氯仿(3.5)共萃取三次 棄去氯仿層 將水層移入錐形瓶中，用少量水洗滌分液漏斗，洗滌水亦并入錐形瓶中，加熱煮沸，使水層中氯仿?lián)]發(fā)后，按6.1.2和6.2處理。 6.2 高錳酸鉀氧化三價(jià)鉻 6.2.1 取50.0mL 或適量(鉻含量少于50ìg)樣品或經(jīng)6.1.2 6.1.3處理的試樣 置于150mL錐形瓶中 用氫氧化銨溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)調(diào)至中性 加入幾粒玻璃珠 加入 0.5mL 硫酸溶液(3.2.1) 0.5mL 磷酸溶液(3.3)(加水至 50mL) 搖勻 加 2 滴高錳酸鉀溶液(3.6) 如紫紅色消褪 則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色 加熱煮沸至溶液體積約剩20mL 取下冷卻 加入 lmL 尿素溶液(3.7)搖勻 用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.8) 每加一滴充分搖勻 至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去 稍停片刻 待溶液內(nèi)氣泡逸出 轉(zhuǎn)移至 50mL 比色管中 注 也可用疊氮化納還原過量的高錳酸鉀 即在氧化步驟完成后取下 趁熱逐滴加入濃度為 2g/L的疊氮化鈉溶液 每加一滴立即搖勻 煮沸 重復(fù)數(shù)次 至紫紅色完全褪去 繼續(xù)煮沸 1min 警告 疊氯化鈉是易爆危險(xiǎn)品 如樣品中含有少量鐵(Fe3)干擾測(cè)定 可將6.2.1中加入0.5mL硫酸(3.2.1) 0.5mL磷酸溶液(3.3)改為加入 1.5mL磷酸溶液(3.3) 6.3 測(cè)定 取50mL或適量(含鉻量少于50ìg)經(jīng)6.2步驟處理的試份置50mL比色管中 用水稀釋至刻線 加入2mL顯色劑(3.14) 搖勻 l0min后 在540nm波長(zhǎng)下 用10或30mm 光程的比色皿 以水做參比 測(cè)定吸光度 減去空白試驗(yàn)吸光度 從校準(zhǔn)曲線(6.5)上查得鉻的含量 6.4 空白試驗(yàn) 按與試樣完全相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn) 僅用50mL 水代替試樣 6.5 校準(zhǔn) 向一系列150mL 錐形瓶中分別加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12 或 3.13) 用水稀釋至 50mL 然后按照測(cè)定試樣的步驟(6.1 6.2 6.3)進(jìn)行處理 從測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后 繪制以含鉻量對(duì)吸光度的曲線 7 結(jié)果計(jì)算 總鉻含量c1(mg/L)按式(1)計(jì)算 1 1 ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ = V m c 式中 m——從校準(zhǔn)曲線上查得的試份中含鉻量 ìg V——試份的體積 mL 鉻含量低于0.1mg/L 結(jié)果以三位小數(shù)表示 六價(jià)鉻含量高于0.1mg/L 結(jié)果以三位有效 數(shù)字表示 8 精密度和準(zhǔn)確度 七個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定合格0.080mg/L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液 按6.2步驟測(cè)定結(jié)果如下 8.1 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1 8.2 再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)空間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4 8.3 準(zhǔn)確度 相對(duì)誤差為-0.75 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
韓國(guó)科學(xué)技術(shù)研究院（KIST）誠(chéng)招BP項(xiàng)目博士后，待遇優(yōu)厚！
已經(jīng)有13人回復(fù)
-
085701環(huán)境工程319分,本科985，求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
環(huán)境化學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有80人回復(fù)
-
IEEE出版,確保EI檢索/2026第4屆控制、電子和計(jì)算機(jī)技術(shù)國(guó)際會(huì)議(ICCECT 2026)
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
EI國(guó)際會(huì)議檢索更新通知
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
市政工程專業(yè)接收調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
重慶文理學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院 2026 屆碩士研究生調(diào)劑通知
已經(jīng)有14人回復(fù)
-
武漢大學(xué)弘毅博后招聘(年薪30萬起)：CO2礦化封存同步產(chǎn)氫-甲烷化方向
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
298-一志愿中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)-求調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 分光光度計(jì)怎么減去參比？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 分光光度計(jì)法測(cè)鈦，在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)遇到的疑問
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)水溶液中銀離子含量
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 用分光光度計(jì)測(cè)多糖含量時(shí)為什么要顯色？
已經(jīng)有18人回復(fù)
- 求助，使用熒光分光光度計(jì)時(shí)的樣品問題，謝謝
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 求助 分光光度計(jì) 參比溶液
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 關(guān)于分光光度計(jì)的問題
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 關(guān)于分光光度計(jì)測(cè)蛋白的問題 求助于大家
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 水質(zhì)中的Cr可以用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定嗎？
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 計(jì)算過程中出現(xiàn)警告
已經(jīng)有5人回復(fù)
- ICP-AES測(cè)Cu、 Pb、 Zn 、Cd 、Cr的問題
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 求助前輩幾個(gè)問題啦
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】分光光度計(jì)測(cè)定樣品問題，請(qǐng)教大家！
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】分光光度計(jì)測(cè)濃度
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助/交流】請(qǐng)教有關(guān)DNA測(cè)序問題，請(qǐng)高手不吝賜教，萬分感激
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】紫外-可見分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)操作步驟以及相關(guān)的論文
已經(jīng)有18人回復(fù)
- 【求助】721和752分光光度計(jì)測(cè)氨氮問題
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】污泥中重金屬含量的測(cè)定
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】熒光分光光度計(jì)測(cè)量時(shí)的單位問題
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】誰能告訴我光譜儀與分光光度計(jì)的區(qū)別，謝謝啦
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】請(qǐng)教：分光光度計(jì)問題？
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 請(qǐng)教相對(duì)密度的測(cè)定方法？
已經(jīng)有17人回復(fù)
kanavaro11
榮譽(yù)版主 (文壇精英)
廣告位●請(qǐng)看簽名
- EEPI: 4
- 應(yīng)助: 15 (小學(xué)生)
- 貴賓: 7.271
- 金幣: 34493.5
- 散金: 3041
- 紅花: 30
- 沙發(fā): 203
- 帖子: 11454
- 在線: 1562.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 579961
- 注冊(cè): 2008-07-11
- 性別: GG
- 專業(yè): 環(huán)境工程
- 管轄: 環(huán)境
2樓2011-10-31 19:01:10
6樓2011-11-01 22:14:47
3樓2011-11-01 09:40:28
kanavaro11
榮譽(yù)版主 (文壇精英)
廣告位●請(qǐng)看簽名
- EEPI: 4
- 應(yīng)助: 15 (小學(xué)生)
- 貴賓: 7.271
- 金幣: 34493.5
- 散金: 3041
- 紅花: 30
- 沙發(fā): 203
- 帖子: 11454
- 在線: 1562.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 579961
- 注冊(cè): 2008-07-11
- 性別: GG
- 專業(yè): 環(huán)境工程
- 管轄: 環(huán)境
4樓2011-11-01 11:05:05
5樓2011-11-01 22:13:06
yutian2012
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 3976.9
- 帖子: 337
- 在線: 185小時(shí)
- 蟲號(hào): 1769517
- 注冊(cè): 2012-04-21
- 性別: GG
- 專業(yè): 能源化工
7樓2013-10-21 20:47:36
狂奔的水牛
鐵蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 129
- 帖子: 16
- 在線: 7.5小時(shí)
- 蟲號(hào): 1284602
- 注冊(cè): 2011-05-03
- 性別: GG
- 專業(yè): 樣品前處理方法與技術(shù)
8樓2013-12-09 21:52:12
xiongjia1991
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1
- 帖子: 2
- 在線: 1.6小時(shí)
- 蟲號(hào): 3446205
- 注冊(cè): 2014-09-28
9樓2015-01-28 16:15:39
10樓2015-02-05 20:19:46
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 蘇拉的故事 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 考研求調(diào)劑 +3 | 橘頌. 2026-03-17 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 301求調(diào)劑 +4 | A_JiXing 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 08工科 320總分 求調(diào)劑 +4 | 梨花珞晚風(fēng) 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +3 | 聽風(fēng)就是雨； 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研] [導(dǎo)師推薦]西南科技大學(xué)國(guó)防/材料導(dǎo)師推薦 +3 | 尖角小荷 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | 文思客 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +5 | 素年祭語 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +5 | 大米飯！ 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085600調(diào)劑 +5 | 漾漾123sun 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 327求調(diào)劑 +6 | 拾光任染 2026-03-15 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 070305求調(diào)劑 +3 | mlpqaz03 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿中科院，化學(xué)方向，295求調(diào)劑 +4 | 一氧二氮 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0856材料與化工301求調(diào)劑 +5 | 奕束光 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 四川大學(xué)085601材料工程專碩 初試294求調(diào)劑 +4 | 祝我們好在冬天 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 329求調(diào)劑 +3 | miaodesi 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料專碩350 求調(diào)劑 +4 | 王金科 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿211化學(xué)學(xué)碩310分求調(diào)劑 +8 | 努力奮斗112 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 295求調(diào)劑 +3 | 小匕仔汁 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工 309分請(qǐng)求調(diào)劑 +7 | dtdxzxx 2026-03-12 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 化工學(xué)碩306求調(diào)劑 +9 | 42838695 2026-03-12 | 9/450 |
|