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[求助]
求助各位前輩：有沒有用過分光光度計(jì)測Cr的，請教操作過程中遇見的問題啊~萬分感激
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最近老板叫測一份污泥試樣中的重金屬含量，因?yàn)橹挥蟹止夤舛扔?jì)，所以依照國標(biāo)的步驟來操作。樣品先是消解了冷藏了，可是在依照國標(biāo)（查的中國環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)上的，以下附上）來校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)遇到問題了：按要求向錐形瓶中加入了從少到多的鉻標(biāo)準(zhǔn)液，然后，我按照同樣地步驟操作。在銅鐵試劑--氯仿萃取除去鐵、銅等離子這一步驟操作時(shí)，在棄去氯仿之后將水層繼續(xù)移入錐形瓶，，加熱煮沸以除去氯仿。可是呢就在加熱煮沸這一過程中，原本沒有顏色的一組液體變成了紅棕色，冷卻后也是紅棕色了---------這就干擾了接下來的高錳酸鉀氧化的操作，需要保持紫色，可是在紅棕色的液體中根本分辨不出來什么，，，結(jié)果測得值就一團(tuán)糟了~~~~試劑都是按要求買得優(yōu)級純分析純，操作也很小心了呀，可是 究竟為什么呢？為了先測得一組標(biāo)曲，我已經(jīng)重復(fù)相同操作做了有五六遍了，結(jié)果都不好啊~~求助各位前輩啊~~急得~~標(biāo)曲做不出來，實(shí)驗(yàn)沒法進(jìn)行下去啊~~~萬分感激了�。�！ 水質(zhì) 總鉻的測定[GB 7466—87] 高錳酸鉀氧化------ 二苯碳酰二肼分光光度法 l 范圍 1.1 本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中總鉻的測定 1.2 測定范圍 試份體積為50mL使用光程長為30mm的比色皿 本方法的最小檢出量為0.2微克鉻， 最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L 。 1.3 干擾 鐵含量大于1mg/L顯黃色，六價(jià)鉬和汞也和顯色劑反應(yīng)，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應(yīng)不靈敏，鉬和汞的濃度達(dá)200mg/L不干擾測定。釩有干擾，其含量高于4mg/L時(shí)即干擾顯色。但釩與顯色劑反應(yīng)后10min可自行褪色。 2 原理 總鉻的測定是將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻后，用二苯碳酰二肼分光光度法測定，當(dāng)鉻含量高 時(shí)(大于1mg/L) 也可采用硫酸亞鐵銨滴定法。 在酸性溶液中，試樣的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生 成紫紅色化合物，于波長540nm處進(jìn)行分光光度測定。 過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過量的亞硝酸鈉又被尿素分解。 3 試劑 測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或 同等純度的水，所有試劑應(yīng)不含鉻。 3.1 丙酮(C3H6O) 3.2 硫酸(H2SO4 密度1.84g/mL 優(yōu)級純) 3.2.1 1+l硫酸溶液 將硫酸3.2緩緩加入到同體積的水中 混勻 3.3 磷酸 1+1溶液 將磷酸(H3PO4 密度1.69g/mL優(yōu)級純)與水等體積混合 3.4 硝酸(HNO3 密度1.42g/mL優(yōu)級純) 3.5 氯仿(CHCl3) 3.6 高錳酸鉀 40g/L溶液 稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g 在加熱和攪拌下溶于水 最后稀釋至100mL 3.7尿素 200g/L溶液 稱取尿素[(NH2)2CO]20g 溶于水并稀釋至100mL 3.8亞硝酸納 20g/L溶液 稱取亞硝酸鈉(NaNO2)2g 溶于水并稀釋至100mL 3.9 氫氧化銨 1+1溶液 氨水(NH3 H2O密度 0.90g/mL)與等體積水混合 3.10 銅鐵試劑 50g/L溶液 稱取銅鐵試劑[C6H5N(NO)ONH4]5g 溶于冰水中并稀釋至100mL 臨用時(shí)新配 3.11 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 0.1000g/L 稱取于110度干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7 優(yōu)級純)0.2829（0.0001g）用水溶解后 移入 1000mL容量瓶中 用水稀釋至標(biāo)線 搖勻 此溶液1mL含0.10mg鉻 3.12 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 1mg/L 吸取5.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.11)置于500mL 容量瓶中 用水稀釋至標(biāo)線 搖勻 此溶液 1mL含1.00微克鉻 使用當(dāng)天配制 3.13 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.00mg/L 吸取 25.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.11) 置于 500mL 容量瓶中 用水稀釋至標(biāo)線 搖勻 此 溶液1mL含5.00微克鉻 使用當(dāng)天配制 3.14 顯色劑 二苯碳酰二肼 2g/L丙酮溶液 稱取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g 溶于50mL丙酮(3.1)中 加水稀釋至100mL 搖勻 貯于棕色瓶 置冰箱中 色變深后 不能使用 4 試樣制備 實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)該用玻璃瓶采集 采集時(shí) 加入硝酸調(diào)節(jié)樣品pH值小于2 在采集后盡快 測定 如放置 不得超過24h 5 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和： 5.1分光光度計(jì) 注 所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔 以免吸附鉻離子 不得用重鉻酸鉀洗液洗滌 可用硝酸 硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌 洗滌后要沖洗干凈 6 操作步驟 6.1 樣品的預(yù)處理 6.1.1 一般清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測定 6.1.2 硝酸—硫酸消解： 樣品中含有大量的有機(jī)物時(shí)，需進(jìn)行消解處理。 取50.0mL 或適量樣品(含鉻少于50微克)置100mL燒杯中加入5mL硝酸(3.4)和3mL 硫酸(3.2)蒸發(fā)至冒白煙 如溶液仍有色 再加入5mL硝酸(3.4)重復(fù)上述操作 至溶液清澈 冷卻。 用水稀釋至10mL用氫氧化銨溶液(3.9)中和至pH為l~2移入50mI容量瓶中 用水稀 釋至標(biāo)線 搖勻 供測定 6.1.3 銅鐵試劑—氯仿萃取除去鉬、釩、鐵、銅 取50.0mL或適量樣品(鉻含量少于50微克)置100mL分液漏斗中，用氫氧化銨溶液(3.9)調(diào)至中性(加水至50mL)。加入3mL硫酸溶液(3.2.1)。 用冰水冷卻后，加入5mL銅鐵試劑(3.10)后振搖1min 置冰水中冷卻2min 每次用5mL氯仿(3.5)共萃取三次 棄去氯仿層 將水層移入錐形瓶中，用少量水洗滌分液漏斗，洗滌水亦并入錐形瓶中，加熱煮沸，使水層中氯仿?lián)]發(fā)后，按6.1.2和6.2處理。 6.2 高錳酸鉀氧化三價(jià)鉻 6.2.1 取50.0mL 或適量(鉻含量少于50ìg)樣品或經(jīng)6.1.2 6.1.3處理的試樣 置于150mL錐形瓶中 用氫氧化銨溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)調(diào)至中性 加入幾粒玻璃珠 加入 0.5mL 硫酸溶液(3.2.1) 0.5mL 磷酸溶液(3.3)(加水至 50mL) 搖勻 加 2 滴高錳酸鉀溶液(3.6) 如紫紅色消褪 則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色 加熱煮沸至溶液體積約剩20mL 取下冷卻 加入 lmL 尿素溶液(3.7)搖勻 用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.8) 每加一滴充分搖勻 至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去 稍停片刻 待溶液內(nèi)氣泡逸出 轉(zhuǎn)移至 50mL 比色管中 注 也可用疊氮化納還原過量的高錳酸鉀 即在氧化步驟完成后取下 趁熱逐滴加入濃度為 2g/L的疊氮化鈉溶液 每加一滴立即搖勻 煮沸 重復(fù)數(shù)次 至紫紅色完全褪去 繼續(xù)煮沸 1min 警告 疊氯化鈉是易爆危險(xiǎn)品 如樣品中含有少量鐵(Fe3)干擾測定 可將6.2.1中加入0.5mL硫酸(3.2.1) 0.5mL磷酸溶液(3.3)改為加入 1.5mL磷酸溶液(3.3) 6.3 測定 取50mL或適量(含鉻量少于50ìg)經(jīng)6.2步驟處理的試份置50mL比色管中 用水稀釋至刻線 加入2mL顯色劑(3.14) 搖勻 l0min后 在540nm波長下 用10或30mm 光程的比色皿 以水做參比 測定吸光度 減去空白試驗(yàn)吸光度 從校準(zhǔn)曲線(6.5)上查得鉻的含量 6.4 空白試驗(yàn) 按與試樣完全相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn) 僅用50mL 水代替試樣 6.5 校準(zhǔn) 向一系列150mL 錐形瓶中分別加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12 或 3.13) 用水稀釋至 50mL 然后按照測定試樣的步驟(6.1 6.2 6.3)進(jìn)行處理 從測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后 繪制以含鉻量對吸光度的曲線 7 結(jié)果計(jì)算 總鉻含量c1(mg/L)按式(1)計(jì)算 1 1 ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ = V m c 式中 m——從校準(zhǔn)曲線上查得的試份中含鉻量 ìg V——試份的體積 mL 鉻含量低于0.1mg/L 結(jié)果以三位小數(shù)表示 六價(jià)鉻含量高于0.1mg/L 結(jié)果以三位有效 數(shù)字表示 8 精密度和準(zhǔn)確度 七個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定合格0.080mg/L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液 按6.2步驟測定結(jié)果如下 8.1 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1 8.2 再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)空間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4 8.3 準(zhǔn)確度 相對誤差為-0.75 |
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