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picago木蟲 (正式寫手)
雨濁風(fēng)清
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[交流]
【求助/交流】土壤分析實(shí)驗(yàn)方法求助，提供百金（100J）
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我要做實(shí)驗(yàn)了，土壤 土壤可溶性有機(jī)碳(DOC)、可溶性有機(jī)氮（DON）、微生物生物量碳（MBC）、 微生物生物量氮（MBN）、微生物生物量磷（MBP）與硝態(tài)氮（NO3--N）、銨 態(tài)氮（NH4+-N）測(cè)定； 有機(jī)質(zhì)、全氮、全磷、全鉀、硝態(tài)氮、速效磷、速效鉀以及交換性鉀、鈉、鈣、鎂 測(cè)量的指標(biāo)不限于以上所列。 我將提供100金答謝最佳答案者，其他參加適當(dāng)感謝。直至金幣用完！ |
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 土壤微生物測(cè)定 |
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picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:03:21
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土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定 方法原理 采用0.005mol/LEDTA與1mol/L的醋酸銨混合液作為交換劑，在適宜的pH條件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，這種交換絡(luò)合劑可以與二價(jià)鈣離子、鎂離子和三價(jià)鐵離子、鋁離子進(jìn)行交換，并在瞬間即形成為電離度極小而穩(wěn)定性較大的絡(luò)合物，不會(huì)破壞土壤膠體，加快了二價(jià)以上金屬離子的交換速度。同時(shí)由于醋酸緩沖劑的存在，對(duì)于交換性氫和一價(jià)金屬離子也能交換完全，形成銨質(zhì)土，再用95%酒精洗去過(guò)剩的銨鹽，用蒸餾法測(cè)定交換量。對(duì)于酸性土壤的交換液，同時(shí)可以用作為交換性鹽基組成的待測(cè)液用。 主要儀器 架盤天平(500g)、定氮裝置、開氏瓶(150ml)、電動(dòng)離心機(jī)(轉(zhuǎn)速3000—4000轉(zhuǎn)/分)；離心管(100ml)；帶橡頭玻璃棒、電子天平(1/100)。 試劑 (1)0.005mol/LEDTA與1mol/L醋酸銨混合液：稱取化學(xué)純醋酸銨77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氫氧化銨和稀醋酸調(diào)至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同樣方法分別配成兩種不同酸度的混合液，備用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液僅適用于石灰性土壤的提取用。 (2)95%酒精。工業(yè)用，應(yīng)無(wú)銨離子反應(yīng)。 (3)2%硼酸溶液：稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，最后用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯酒紅色)。 (4)定氮混合指示劑：分別稱取0.1克甲基紅和0.5克溴甲酚綠指示劑，放于瑪瑙研缽中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此液應(yīng)用稀鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5。 (5)納氏試劑(定性檢查用)：稱氫氧化鈉134克溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀20克溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞使溶液至飽和狀態(tài)(大約32克左右)。然后將以上兩種溶液混合即可。 (6)0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃鹽酸4.17ml,用水稀釋至1000ml，用硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 (7)氧化鎂(固體)：在高溫電爐中經(jīng)500—600℃灼燒半小時(shí)，使氧化鎂中可能存在的碳酸鎂轉(zhuǎn)化為氧化鎂，提高其利用率，同時(shí)防止蒸餾時(shí)大量氣泡發(fā)生。 (8)液態(tài)或固態(tài)石蠟 操作步驟 稱取通過(guò)60目篩的風(fēng)干土樣1.××克(精確到0.01g)，有機(jī)質(zhì)含量少的土樣可稱2—5克，將其小心放入100ml離心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸銨混合液，用帶橡皮頭玻璃棒充分?jǐn)嚢�，使樣品與交換劑混合，直到整個(gè)樣品呈均勻的泥漿狀態(tài)。再加交換劑使總體積達(dá)80ml左右，再攪拌1—2分鐘，然后洗凈帶橡皮頭的玻璃棒。 將離心管在粗天平上成對(duì)平衡，對(duì)稱放入離心機(jī)中離心3—5分鐘，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分左右，棄去離心管中的清液。然后將載土的離心管管口向下用自來(lái)水沖洗外部，用不含銨離子的95%酒精如前攪拌樣品，洗去過(guò)剩的銨鹽，洗至無(wú)銨離子反應(yīng)為止。 最后用自來(lái)水沖洗管外壁后，在管內(nèi)放入少量自來(lái)水，用帶橡皮頭玻璃棒攪成糊狀，并洗入150ml開氏瓶中，洗入體積控制在80—100ml左右，其中加2ml液狀石蠟(或取2克固體石蠟)、1克左右氧化鎂。然后在定氮儀進(jìn)行蒸餾，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 結(jié)果計(jì)算 陽(yáng)離子交換量(cmol/kg土)＝M×(V-V0)/樣品重 式中：V—滴定待測(cè)液所消耗鹽酸毫升數(shù)。 V0—滴定空白所消耗鹽酸毫升數(shù)。 M—鹽酸的摩爾濃度 樣品重—烘干土樣質(zhì)量。 |
9樓2010-09-15 10:24:51
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silicare(金幣+3):辛苦了 2010-09-15 10:51:10
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:02:28
silicare(金幣+3):辛苦了 2010-09-15 10:51:10
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:02:28
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參考<土壤農(nóng)化分析實(shí)驗(yàn)>.希望LZ滿意. 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定(重鉻酸鉀容量法) 測(cè)定原理 在加熱的條件下，用過(guò)量的重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，來(lái)氧化土壤有機(jī)質(zhì)中的碳，Cr2O-27等被還原成Cr+3，剩余的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算出有機(jī)碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)量。其反應(yīng)式為： 重鉻酸鉀—硫酸溶液與有機(jī)質(zhì)作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應(yīng)： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 測(cè)定步驟： 1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過(guò)60目篩子(＜0.25mm)的土壤樣品0.1—0.5g(精確到0.0001g)，用長(zhǎng)條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管緩緩準(zhǔn)確加入0.136mol/L重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入約3ml時(shí)，搖動(dòng)試管，以使土壤分散)，然后在試管口加一小漏斗。 2.預(yù)先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185—190℃，將試管放入鐵絲籠中，然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應(yīng)控制在170—180℃，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí)，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。 3.冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細(xì)地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶?jī)?nèi)總體積在60—70ml,保持其中硫酸濃度為1—1.5mol/l,此時(shí)溶液的顏色應(yīng)為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑3—4滴，用0.2mol/l的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過(guò)綠色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點(diǎn)。 4.在測(cè)定樣品的同時(shí)必須做兩個(gè)空白試驗(yàn)，取其平均值�？捎檬⑸按鏄悠�，其他過(guò)程同上。 結(jié)果計(jì)算 在本反應(yīng)中，有機(jī)質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為100／90，即為1.1。有機(jī)質(zhì)中碳的含量為58%，故58g碳約等于100g有機(jī)質(zhì)，1g碳約等于1.724g有機(jī)質(zhì)。由前面的兩個(gè)反應(yīng)式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 計(jì)算公式為： 有機(jī)質(zhì)g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／樣品重×1000 式中：V0—滴定空白液時(shí)所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。 V—滴定樣品液時(shí)所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。 N—標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的濃度。mol/L 注意事項(xiàng) 1.根據(jù)樣品 有機(jī)質(zhì)含量決定稱樣量。有機(jī)質(zhì)含量在大于50g/kg的土樣稱0.1g，20—40g/kg的稱0.3g，少于20g/kg的可稱0.5g以上。 2.消化煮沸時(shí)，必須嚴(yán)格控制時(shí)間和溫度。 3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油，以保證結(jié)果準(zhǔn)確。磷酸浴需用玻璃容器。 4.對(duì)含有氯化物的樣品，可加少量硫酸銀除去其影響。對(duì)于石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡。對(duì)水稻土和長(zhǎng)期漬水的土壤，必須預(yù)先磨細(xì)，在通風(fēng)干燥處攤成薄層，風(fēng)干10天左右。 5.一般滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵量不小于空白用量的1/3，否則，氧化不完全，應(yīng)棄去重做。消煮后溶液以綠色為主，說(shuō)明重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)減少樣品量重做。 儀器、試劑 1.主要儀器 分析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長(zhǎng)條臘光紙、油浴鍋 、鐵絲籠(消煮時(shí)插試管用)、溫度計(jì)(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺(tái)、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。 2.試劑 (1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時(shí)，應(yīng)放置10—20分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。加酸完畢，待冷后存于試劑瓶中備用。 (2)0.2mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亞鐵銨［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸餾水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀釋至1L，此溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，可以用0.0167mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 (3)鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g，化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時(shí)配制為好)。 [ Last edited by 在雨中 on 2010-9-15 at 10:39 ] |
2樓2010-09-15 10:19:23
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:03:02
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土壤中速效磷的測(cè)定(碳酸氫鈉法) 方法原理 石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來(lái)提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。 待測(cè)液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色。 操作步驟： 1.稱取通過(guò)18號(hào)篩(孔徑為1mm)的風(fēng)干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無(wú)磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30分鐘(振蕩機(jī)速率為每分鐘150—180次)，立即用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾，濾液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml濾液棄去。 2.吸取濾液10ml(含磷量高時(shí)吸取2.5—5ml；同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。 3.30分鐘后，在分光光度計(jì)上比色(波長(zhǎng)660nm)，比色時(shí)須同時(shí)做空白測(cè)定。 4.磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐個(gè)加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，然后同待測(cè)液一樣進(jìn)行比色。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 結(jié)果計(jì)算 土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容體積/W×分取倍數(shù) 式中： 比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù)； W—稱取土樣重量(g)。 分取倍數(shù)—100/10 土壤速效磷(P)mg/kg 等級(jí) ＜5 低 5—10 中 ＞10 高 注意事項(xiàng) 1.活性碳一定要洗至無(wú)磷無(wú)氯反應(yīng)。 2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分準(zhǔn)確，特別是鉬酸量的大小，直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性。標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)液的比色酸度應(yīng)保持基本一致，它的加入量應(yīng)隨比色時(shí)定容體積的大小按比例增減。 3.溫度的大小影響著測(cè)定結(jié)果。提取時(shí)要求溫度在25℃左右。室溫太低時(shí)，可將容量瓶放入40—50℃的烘箱或熱水中保溫20分鐘，稍冷后方可比色 儀器藥品 1.主要儀器：往復(fù)振蕩機(jī)、電子天平(1/100)、分光光度計(jì)、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標(biāo)紙、擦鏡紙、小滴管。 2.試劑： (1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過(guò)1個(gè)月，應(yīng)檢查pH值是否改變。 (2)無(wú)磷活性炭�；钚蕴汲３：辛祝瑧�(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無(wú)磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過(guò)夜，在平瓷漏斗上抽氣過(guò)濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無(wú)磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。 (3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45℃烘干4—8小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。 (4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。 (5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。 (6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時(shí)，宜用前配制。 |
6樓2010-09-15 10:22:58
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:03:07
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土壤速效鉀的測(cè)定(醋酸銨—火焰光度計(jì)法) 方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液為浸提劑，NH+4與土壤膠體表面的K+進(jìn)行交換，連同水溶性的K+一起進(jìn)入溶液，浸出液中的鉀可用火焰光度計(jì)法直接測(cè)定。 主要儀器：1/1000天平、振蕩機(jī)、火焰光度計(jì)、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、濾紙、坐標(biāo)紙、角匙、吸耳球、移液管(50ml) 試劑： (1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，稱77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至pH7.0,用水定容至1升。 (2)K標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即為含100mg/LK的NH4OAc溶液。用時(shí)分別吸取此100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 操作步驟：稱取風(fēng)干土樣(1mm孔徑)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比為1：10)，用橡皮塞塞緊，在20—25℃下振蕩30分鐘用干濾紙過(guò)濾，濾液與鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定，在方格紙上繪制成曲線，根據(jù)待測(cè)液的讀數(shù)值查出相對(duì)應(yīng)的mg/L數(shù)，并計(jì)算出土壤中速效鉀的含量。 結(jié)果計(jì)算 土壤速效鉀(K)mg/kg=待測(cè)液mg/L×加入浸提劑毫升數(shù)/風(fēng)干土重。 |
7樓2010-09-15 10:23:51
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:03:28
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鈣和鎂離子的測(cè)定 方法原理 EDTA能與多種金屬陽(yáng)離子在不同的pH條件下形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而且反應(yīng)與金屬陽(yáng)離子的價(jià)數(shù)無(wú)關(guān)。用EDTA滴定鈣、鎂時(shí)，應(yīng)首先調(diào)節(jié)待測(cè)液的適宜酸度，然后加鈣、鎂指示劑進(jìn)行滴定。 在pH10并有大量銨鹽存在時(shí)，將指示劑加入待測(cè)液后，首先與鈣、鎂離子形成紅色絡(luò)合物，使溶液呈紅色或紫紅色。當(dāng)用EDTA進(jìn)行滴定時(shí)，由于EDTA對(duì)鈣、鎂離子的絡(luò)合能力遠(yuǎn)比指示劑強(qiáng)，因此，在滴定過(guò)程中，原先為指示劑所絡(luò)合的鈣、鎂離子即開始為EDTA所奪取，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)樘m色時(shí)，即達(dá)到滴定終點(diǎn)。鈣、鎂離子全部被EDTA絡(luò)合。 在pH12，無(wú)銨鹽存在時(shí)，待測(cè)液中鎂將沉淀為氫氧化鎂。故可用EDTA單獨(dú)滴定鈣，仍用酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B作指示劑，終點(diǎn)由紅色變?yōu)樘m色。 試劑 (1)0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.720克EDTA二鈉鹽溶解于無(wú)二氧化碳的蒸餾水中，微熱溶解，冷卻后定容到1升，再用標(biāo)準(zhǔn)鈣標(biāo)定。 (2)氨緩沖液：稱取氯化銨33.75克，溶于150毫升無(wú)二氧化碳蒸餾水中，加濃氫氧化銨(比重0.90)285毫升混合，然后加水稀釋至500毫升，此溶液pH為10。 (3)K—B指示劑：先稱取50克無(wú)水硫酸鉀放在瑪瑙研缽中研細(xì)，然后分別稱取0.5克酸性鉻藍(lán)K，1克萘酚綠B，放于瑪瑙研缽中，繼續(xù)進(jìn)行研磨，混合均勻。 (4)鉻黑T指示劑：0.5克鉻黑T與100克烘干的NaCl共研至極細(xì)，貯于棕色瓶中。 (5)鈣指示劑：0.5克鈣指示劑(C21H14O7N2S)與50克NaCl研細(xì)混勻，貯于棕色瓶中。 (6)2mol/LNaOH溶液：0.8克NaOH溶于100ml無(wú)二氧化碳水中。 操作步驟 1 Ca2++Mg2+合量的測(cè)定：吸取待測(cè)液25.00ml于150ml三角瓶中，加pH10氨緩沖液2ml，搖勻后加K—B指示劑或鉻黑T指示劑1小勺(約0.1克)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。記錄EDTA溶液的用量為V1。 2 Ca2+的測(cè)定：另吸取土壤浸出液25ml于三角瓶中，加1：1HCl1滴，充分搖動(dòng)煮沸1分鐘趕出CO2，冷卻后，加2mol/LNaOH2ml，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)須逐滴加入，充分搖動(dòng)，直至溶液由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄EDTA溶液的體積為V2。 結(jié)果計(jì)算 土壤鈣，mmol1/2Ca2+/kg=2×V2/W×100 Ca2+,%=Ca2+,mmol1/2Ca2+/kg×0.0200 土壤鎂，mmol1/2Mg2+/kg=2M(V1-V2)/W×100 Mg2+,%=Mg2+,mmol1/2Mg2+/kg×0.0122 式中：V1和V2—滴定(Ca2++Mg2+)和Ca2+時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液ml數(shù)； M—EDTA的摩爾濃度，折合為1/2Ca2+或1/2Mg2+摩爾濃度時(shí)須乘2； W—與吸取浸出液相當(dāng)?shù)臉悠分?g) 0.0200和0.0122—Ca2+和Mg2+摩爾質(zhì)量，mg/mmol。 |
10樓2010-09-15 10:25:51
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lstt09nk(金幣+3):很詳細(xì)~~繼續(xù)鼓勵(lì)~~ 2010-09-24 14:17:45
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:02:45
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土壤全氮量的測(cè)定(重鉻酸鉀—硫酸消化法) 方法原理 土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無(wú)機(jī)的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過(guò)程中逸出損失；有機(jī)質(zhì)氧化成CO2。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。主要反應(yīng)可用下列方程式表示： NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］ NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O 2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O (NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑ NH3+H3BO3=H3BO3·NH3 H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl 操作步驟 1.在分析天平上稱取通過(guò)60號(hào)篩(孔徑為0.25mm)的風(fēng)干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g)，然后放入150ml開氏瓶中。 2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙，當(dāng)看不到黑色碳粒存在時(shí)即可(如果有機(jī)質(zhì)含量超過(guò)5%時(shí)，應(yīng)加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強(qiáng)硫酸的氧化能力)。 3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時(shí)切勿使硫酸發(fā)煙。 4.消化結(jié)束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來(lái)水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過(guò)Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。 5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶?jī)?nèi)盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。 6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開電爐和通自來(lái)水冷凝。 7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無(wú)黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應(yīng)繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗(yàn))。 8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色時(shí)即為終點(diǎn)。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。 測(cè)定時(shí)同時(shí)要做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其它操作相同。 結(jié)果計(jì)算 N%=[ (V-V0)×N×0.014]／樣品重×100 式中： V—滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)； V0—滴定空白時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)； N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度； 0.014—氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol； 100—換算成百分?jǐn)?shù)。 注意事項(xiàng) 1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。 2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化1—2分鐘后即變綠色，這說(shuō)明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補(bǔ)加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然后繼續(xù)消化。 3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補(bǔ)加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。 4.在蒸餾過(guò)程中必須冷凝充分，否則會(huì)使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測(cè)定結(jié)果。 5.蒸餾時(shí)不要使開氏瓶?jī)?nèi)溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。另外，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。 儀器、試劑 1.主要儀器：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。 2.試劑： (1) 濃硫酸(化學(xué)純，比重1.84)。 (2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學(xué)純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。 (3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。 (4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。 (5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。 (6)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液或硼砂標(biāo)定。 (7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。 |
3樓2010-09-15 10:20:21
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:02:51
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土壤水解性氮的測(cè)定(堿解擴(kuò)散法) 測(cè)定原理 在密封的擴(kuò)散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地?cái)U(kuò)散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，計(jì)算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 。由于硫酸亞鐵本身會(huì)中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度(1.8mol/L，使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。 操作步驟 1.稱取通過(guò)18號(hào)篩(孔徑1mm)風(fēng)干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴(kuò)散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。 3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標(biāo)簽，隨后放入40℃恒溫箱中。24小時(shí)后取出，再以0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍(lán)色滴至微紅色為終點(diǎn)，記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時(shí)要做空白試驗(yàn)，滴定所用鹽酸量為V0。 結(jié)果計(jì)算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／樣品重×100 式中： N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度； V—滴定樣品時(shí)所用去的鹽酸的毫升數(shù)； V0—空白試驗(yàn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)； 14—一個(gè)氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol； 100—換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。 注意事項(xiàng) (1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。 (2)滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入，在接近終點(diǎn)時(shí)，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴(kuò)散皿內(nèi)。 (3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室，否則測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏高。 (4)擴(kuò)散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴(yán)，以防漏氣。 主要儀器 擴(kuò)散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。 試劑 (1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。 (2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。 (3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。 (4)0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)定。 (5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測(cè)定配法相同。 (6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。 (7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細(xì)保存于陰涼干燥處。 |
4樓2010-09-15 10:21:05
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:02:57
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土壤全磷的測(cè)定(硫酸一高氯酸消煮法) 方法原理 在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液，然后用鉬銻抗比色法測(cè)定。 操作步驟 1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過(guò)100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤(rùn)，并加入濃H2SO48ml，搖動(dòng)后(最好放置過(guò)夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。 2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶?jī)?nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時(shí)間約為45—60分鐘。 3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時(shí)用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動(dòng)容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無(wú)磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 4.吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。 5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。 6.在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘后，在分光光度計(jì)上以700nm的波長(zhǎng)比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。 7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測(cè)溶液同時(shí)比色，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。 結(jié)果計(jì)算 全P %=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)／(W×106)×100 式中： 顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L； 顯色液體積—本操作中為50ml； 分取倍數(shù)—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積； 106—將ug換算成g W—土樣重(g)。 兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0.005%。 儀器、試劑 1.主要儀器： 分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計(jì)。 2.試劑： (1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過(guò)1個(gè)月，應(yīng)檢查pH值是否改變。 (2)無(wú)磷活性炭�；钚蕴汲３：辛�，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無(wú)磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過(guò)夜，在平瓷漏斗上抽氣過(guò)濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無(wú)磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。 (3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45℃烘干4—8小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。 (4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。 (5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。 (6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時(shí)，宜用前配制。 |
5樓2010-09-15 10:21:57
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:03:13
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土壤全鉀的測(cè)定。(NaOH熔融—火焰光度計(jì)法) 方法原理 樣品經(jīng)堿熔后，使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù)，稀釋后即可直接用火焰光度計(jì)法測(cè)定。 主要儀器 銀坩堝(或鎳坩堝，30ml)；高溫電爐；火焰光度計(jì)。 試劑 (1) NaOH(二級(jí)粒狀)； (2) (2)無(wú)水酒精(二級(jí))； (3) (3)1：1HCl(三級(jí))； (4) (4)0.2mol/LH2SO4； (5) (5)4.5mol/LH2SO4 取濃H2SO4(二級(jí))1體積緩緩注入3體積水中混合。 (6)K標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0.1907gKCl(二級(jí)，在110℃烘2小時(shí))溶于水中，定容至1升，即為100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。 鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制： 吸取100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分別放于100ml容量瓶中，加入與待測(cè)液中等量的其他離子成份，使標(biāo)準(zhǔn)液中的離子成分和待測(cè)液相近(例如土樣經(jīng)NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀釋50ml測(cè)讀時(shí)，則在配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時(shí)應(yīng)各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分別為0，2，5，10，20，40，60mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。 操作步驟 稱取烘干土樣(100目)0.25xxg于銀坩堝底部，加幾滴無(wú)水酒精濕潤(rùn)之，然后加0.2g固體NaOH，平鋪于土樣的表面，暫放于大干燥器中，以防吸濕。 將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，由低溫升至720℃保持此溫度15分鐘。(坩堝必須在低溫時(shí)放入電爐)，當(dāng)爐溫升至400℃時(shí)關(guān)閉電源15分鐘后繼續(xù)升溫。這樣可以避免坩堝 內(nèi)NaOH和樣品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加熱至80℃左右，待熔塊溶解后，再煮沸5分鐘，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗數(shù)次，一起倒入容量瓶?jī)?nèi)，使總體積至約40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，過(guò)濾。吸取濾液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(鉀的濃度最好控制在10—30mg/L，用水定容，直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄讀數(shù)，同時(shí)測(cè)得鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的讀數(shù)值，繪制工作曲線，然后從工作曲線上查得待測(cè)液的鉀濃度mg/L。 結(jié)果計(jì)算 全K，%=mg/L×測(cè)讀液定容體積×分取倍數(shù)/（W×106）×100 式中，mg/L—從工作曲線查得溶液中K的mg/L數(shù)； 測(cè)讀液定容體積—50ml； 分取倍數(shù)—待測(cè)液體積/吸取待測(cè)液體積=50/5； W—烘干樣品重(g)； 樣品含鉀量低于1%時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0.05%。 |
8樓2010-09-15 10:24:12
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