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picago木蟲 (正式寫手)
雨濁風清
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[交流]
【求助/交流】土壤分析實驗方法求助，提供百金（100J）
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我要做實驗了，土壤 土壤可溶性有機碳(DOC)、可溶性有機氮（DON）、微生物生物量碳（MBC）、 微生物生物量氮（MBN）、微生物生物量磷（MBP）與硝態(tài)氮（NO3--N）、銨 態(tài)氮（NH4+-N）測定； 有機質(zhì)、全氮、全磷、全鉀、硝態(tài)氮、速效磷、速效鉀以及交換性鉀、鈉、鈣、鎂 測量的指標不限于以上所列。 我將提供100金答謝最佳答案者，其他參加適當感謝。直至金幣用完！ |
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 土壤微生物測定 |
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picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:03:21
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土壤陽離子交換量的測定 方法原理 采用0.005mol/LEDTA與1mol/L的醋酸銨混合液作為交換劑，在適宜的pH條件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，這種交換絡合劑可以與二價鈣離子、鎂離子和三價鐵離子、鋁離子進行交換，并在瞬間即形成為電離度極小而穩(wěn)定性較大的絡合物，不會破壞土壤膠體，加快了二價以上金屬離子的交換速度。同時由于醋酸緩沖劑的存在，對于交換性氫和一價金屬離子也能交換完全，形成銨質(zhì)土，再用95%酒精洗去過剩的銨鹽，用蒸餾法測定交換量。對于酸性土壤的交換液，同時可以用作為交換性鹽基組成的待測液用。 主要儀器 架盤天平(500g)、定氮裝置、開氏瓶(150ml)、電動離心機(轉(zhuǎn)速3000—4000轉(zhuǎn)/分)；離心管(100ml)；帶橡頭玻璃棒、電子天平(1/100)。 試劑 (1)0.005mol/LEDTA與1mol/L醋酸銨混合液：稱取化學純醋酸銨77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氫氧化銨和稀醋酸調(diào)至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同樣方法分別配成兩種不同酸度的混合液，備用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液僅適用于石灰性土壤的提取用。 (2)95%酒精。工業(yè)用，應無銨離子反應。 (3)2%硼酸溶液：稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，最后用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯酒紅色)。 (4)定氮混合指示劑：分別稱取0.1克甲基紅和0.5克溴甲酚綠指示劑，放于瑪瑙研缽中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此液應用稀鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5。 (5)納氏試劑(定性檢查用)：稱氫氧化鈉134克溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀20克溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞使溶液至飽和狀態(tài)(大約32克左右)。然后將以上兩種溶液混合即可。 (6)0.05mol/L鹽酸標準溶液：取濃鹽酸4.17ml,用水稀釋至1000ml，用硼酸標準溶液標定。 (7)氧化鎂(固體)：在高溫電爐中經(jīng)500—600℃灼燒半小時，使氧化鎂中可能存在的碳酸鎂轉(zhuǎn)化為氧化鎂，提高其利用率，同時防止蒸餾時大量氣泡發(fā)生。 (8)液態(tài)或固態(tài)石蠟 操作步驟 稱取通過60目篩的風干土樣1.××克(精確到0.01g)，有機質(zhì)含量少的土樣可稱2—5克，將其小心放入100ml離心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸銨混合液，用帶橡皮頭玻璃棒充分攪拌，使樣品與交換劑混合，直到整個樣品呈均勻的泥漿狀態(tài)。再加交換劑使總體積達80ml左右，再攪拌1—2分鐘，然后洗凈帶橡皮頭的玻璃棒。 將離心管在粗天平上成對平衡，對稱放入離心機中離心3—5分鐘，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分左右，棄去離心管中的清液。然后將載土的離心管管口向下用自來水沖洗外部，用不含銨離子的95%酒精如前攪拌樣品，洗去過剩的銨鹽，洗至無銨離子反應為止。 最后用自來水沖洗管外壁后，在管內(nèi)放入少量自來水，用帶橡皮頭玻璃棒攪成糊狀，并洗入150ml開氏瓶中，洗入體積控制在80—100ml左右，其中加2ml液狀石蠟(或取2克固體石蠟)、1克左右氧化鎂。然后在定氮儀進行蒸餾，同時進行空白試驗。 結(jié)果計算 陽離子交換量(cmol/kg土)＝M×(V-V0)/樣品重 式中：V—滴定待測液所消耗鹽酸毫升數(shù)。 V0—滴定空白所消耗鹽酸毫升數(shù)。 M—鹽酸的摩爾濃度 樣品重—烘干土樣質(zhì)量。 |
9樓2010-09-15 10:24:51
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silicare(金幣+3):辛苦了 2010-09-15 10:51:10
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:02:28
silicare(金幣+3):辛苦了 2010-09-15 10:51:10
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:02:28
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參考<土壤農(nóng)化分析實驗>.希望LZ滿意. 土壤有機質(zhì)的測定(重鉻酸鉀容量法) 測定原理 在加熱的條件下，用過量的重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，來氧化土壤有機質(zhì)中的碳，Cr2O-27等被還原成Cr+3，剩余的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標準溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計算出有機碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機質(zhì)量。其反應式為： 重鉻酸鉀—硫酸溶液與有機質(zhì)作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 測定步驟： 1.在分析天平上準確稱取通過60目篩子(＜0.25mm)的土壤樣品0.1—0.5g(精確到0.0001g)，用長條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管緩緩準確加入0.136mol/L重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入約3ml時，搖動試管，以使土壤分散)，然后在試管口加一小漏斗。 2.預先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185—190℃，將試管放入鐵絲籠中，然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應控制在170—180℃，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時開始計時，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。 3.冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶內(nèi)總體積在60—70ml,保持其中硫酸濃度為1—1.5mol/l,此時溶液的顏色應為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑3—4滴，用0.2mol/l的標準硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過綠色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點。 4.在測定樣品的同時必須做兩個空白試驗，取其平均值。可用石英砂代替樣品，其他過程同上。 結(jié)果計算 在本反應中，有機質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為100／90，即為1.1。有機質(zhì)中碳的含量為58%，故58g碳約等于100g有機質(zhì)，1g碳約等于1.724g有機質(zhì)。由前面的兩個反應式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 計算公式為： 有機質(zhì)g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／樣品重×1000 式中：V0—滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。 V—滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。 N—標準硫酸亞鐵的濃度。mol/L 注意事項 1.根據(jù)樣品 有機質(zhì)含量決定稱樣量。有機質(zhì)含量在大于50g/kg的土樣稱0.1g，20—40g/kg的稱0.3g，少于20g/kg的可稱0.5g以上。 2.消化煮沸時，必須嚴格控制時間和溫度。 3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油，以保證結(jié)果準確。磷酸浴需用玻璃容器。 4.對含有氯化物的樣品，可加少量硫酸銀除去其影響。對于石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡。對水稻土和長期漬水的土壤，必須預先磨細，在通風干燥處攤成薄層，風干10天左右。 5.一般滴定時消耗硫酸亞鐵量不小于空白用量的1/3，否則，氧化不完全，應棄去重做。消煮后溶液以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足，應減少樣品量重做。 儀器、試劑 1.主要儀器 分析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長條臘光紙、油浴鍋 、鐵絲籠(消煮時插試管用)、溫度計(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。 2.試劑 (1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的標準溶液。準確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時，應放置10—20分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。加酸完畢，待冷后存于試劑瓶中備用。 (2)0.2mol/LFeSO4標準溶液。準確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亞鐵銨［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸餾水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀釋至1L，此溶液的標準濃度，可以用0.0167mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標準溶液標定。 (3)鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g，化學純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配制為好)。 [ Last edited by 在雨中 on 2010-9-15 at 10:39 ] |
2樓2010-09-15 10:19:23
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:03:02
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土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法) 方法原理 石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。 待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。 操作步驟： 1.稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中，準確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30分鐘(振蕩機速率為每分鐘150—180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml濾液棄去。 2.吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.5—5ml；同時應補加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。 3.30分鐘后，在分光光度計上比色(波長660nm)，比色時須同時做空白測定。 4.磷標準曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標準溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐個加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，然后同待測液一樣進行比色。繪制標準曲線。 結(jié)果計算 土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容體積/W×分取倍數(shù) 式中： 比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù)； W—稱取土樣重量(g)。 分取倍數(shù)—100/10 土壤速效磷(P)mg/kg 等級 ＜5 低 5—10 中 ＞10 高 注意事項 1.活性碳一定要洗至無磷無氯反應。 2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分準確，特別是鉬酸量的大小，直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性。標準溶液和待測液的比色酸度應保持基本一致，它的加入量應隨比色時定容體積的大小按比例增減。 3.溫度的大小影響著測定結(jié)果。提取時要求溫度在25℃左右。室溫太低時，可將容量瓶放入40—50℃的烘箱或熱水中保溫20分鐘，稍冷后方可比色 儀器藥品 1.主要儀器：往復振蕩機、電子天平(1/100)、分光光度計、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標紙、擦鏡紙、小滴管。 2.試劑： (1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH值是否改變。 (2)無磷活性炭�；钚蕴汲３：辛�，應做空白試驗，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。 (3)磷(P)標準溶液。準確稱取45℃烘干4—8小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標準溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標準曲線系列配制。 (4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。 (5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。 (6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。 |
6樓2010-09-15 10:22:58
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:03:07
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土壤速效鉀的測定(醋酸銨—火焰光度計法) 方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液為浸提劑，NH+4與土壤膠體表面的K+進行交換，連同水溶性的K+一起進入溶液，浸出液中的鉀可用火焰光度計法直接測定。 主要儀器：1/1000天平、振蕩機、火焰光度計、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、濾紙、坐標紙、角匙、吸耳球、移液管(50ml) 試劑： (1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，稱77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH調(diào)節(jié)至pH7.0,用水定容至1升。 (2)K標準溶液 稱取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即為含100mg/LK的NH4OAc溶液。用時分別吸取此100mg/LK標準液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK標準系列溶液。 操作步驟：稱取風干土樣(1mm孔徑)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比為1：10)，用橡皮塞塞緊，在20—25℃下振蕩30分鐘用干濾紙過濾，濾液與鉀標準系列溶液一起在火焰光度計上進行測定，在方格紙上繪制成曲線，根據(jù)待測液的讀數(shù)值查出相對應的mg/L數(shù)，并計算出土壤中速效鉀的含量。 結(jié)果計算 土壤速效鉀(K)mg/kg=待測液mg/L×加入浸提劑毫升數(shù)/風干土重。 |
7樓2010-09-15 10:23:51
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:03:28
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鈣和鎂離子的測定 方法原理 EDTA能與多種金屬陽離子在不同的pH條件下形成穩(wěn)定的絡合物，而且反應與金屬陽離子的價數(shù)無關。用EDTA滴定鈣、鎂時，應首先調(diào)節(jié)待測液的適宜酸度，然后加鈣、鎂指示劑進行滴定。 在pH10并有大量銨鹽存在時，將指示劑加入待測液后，首先與鈣、鎂離子形成紅色絡合物，使溶液呈紅色或紫紅色。當用EDTA進行滴定時，由于EDTA對鈣、鎂離子的絡合能力遠比指示劑強，因此，在滴定過程中，原先為指示劑所絡合的鈣、鎂離子即開始為EDTA所奪取，當溶液由紅色變?yōu)樘m色時，即達到滴定終點。鈣、鎂離子全部被EDTA絡合。 在pH12，無銨鹽存在時，待測液中鎂將沉淀為氫氧化鎂。故可用EDTA單獨滴定鈣，仍用酸性鉻藍K—萘酚綠B作指示劑，終點由紅色變?yōu)樘m色。 試劑 (1)0.01mol/LEDTA標準溶液：稱取3.720克EDTA二鈉鹽溶解于無二氧化碳的蒸餾水中，微熱溶解，冷卻后定容到1升，再用標準鈣標定。 (2)氨緩沖液：稱取氯化銨33.75克，溶于150毫升無二氧化碳蒸餾水中，加濃氫氧化銨(比重0.90)285毫升混合，然后加水稀釋至500毫升，此溶液pH為10。 (3)K—B指示劑：先稱取50克無水硫酸鉀放在瑪瑙研缽中研細，然后分別稱取0.5克酸性鉻藍K，1克萘酚綠B，放于瑪瑙研缽中，繼續(xù)進行研磨，混合均勻。 (4)鉻黑T指示劑：0.5克鉻黑T與100克烘干的NaCl共研至極細，貯于棕色瓶中。 (5)鈣指示劑：0.5克鈣指示劑(C21H14O7N2S)與50克NaCl研細混勻，貯于棕色瓶中。 (6)2mol/LNaOH溶液：0.8克NaOH溶于100ml無二氧化碳水中。 操作步驟 1 Ca2++Mg2+合量的測定：吸取待測液25.00ml于150ml三角瓶中，加pH10氨緩沖液2ml，搖勻后加K—B指示劑或鉻黑T指示劑1小勺(約0.1克)，用EDTA標準溶液滴定至由酒紅色突變?yōu)榧兯{色為終點。記錄EDTA溶液的用量為V1。 2 Ca2+的測定：另吸取土壤浸出液25ml于三角瓶中，加1：1HCl1滴，充分搖動煮沸1分鐘趕出CO2，冷卻后，加2mol/LNaOH2ml，搖勻，用EDTA標準溶液滴定，接近終點時須逐滴加入，充分搖動，直至溶液由酒紅色突變?yōu)榧兯{色，記錄EDTA溶液的體積為V2。 結(jié)果計算 土壤鈣，mmol1/2Ca2+/kg=2×V2/W×100 Ca2+,%=Ca2+,mmol1/2Ca2+/kg×0.0200 土壤鎂，mmol1/2Mg2+/kg=2M(V1-V2)/W×100 Mg2+,%=Mg2+,mmol1/2Mg2+/kg×0.0122 式中：V1和V2—滴定(Ca2++Mg2+)和Ca2+時所消耗的EDTA標準液ml數(shù)； M—EDTA的摩爾濃度，折合為1/2Ca2+或1/2Mg2+摩爾濃度時須乘2； W—與吸取浸出液相當?shù)臉悠分?g) 0.0200和0.0122—Ca2+和Mg2+摩爾質(zhì)量，mg/mmol。 |
10樓2010-09-15 10:25:51
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lstt09nk(金幣+3):很詳細~~繼續(xù)鼓勵~~ 2010-09-24 14:17:45
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:02:45
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土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法) 方法原理 土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無機的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失；有機質(zhì)氧化成CO2。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標準酸滴定。主要反應可用下列方程式表示： NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］ NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O 2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O (NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑ NH3+H3BO3=H3BO3·NH3 H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl 操作步驟 1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g)，然后放入150ml開氏瓶中。 2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質(zhì)含量超過5%時，應加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。 3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時切勿使硫酸發(fā)煙。 4.消化結(jié)束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。 5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內(nèi)盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。 6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開電爐和通自來水冷凝。 7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。 8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標準液滴定，溶液由藍色變?yōu)榫萍t色時即為終點。記下消耗標準鹽酸的毫升數(shù)。 測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。 結(jié)果計算 N%=[ (V-V0)×N×0.014]／樣品重×100 式中： V—滴定時消耗標準鹽酸的毫升數(shù)； V0—滴定空白時消耗標準鹽酸的毫升數(shù)； N—標準鹽酸的摩爾濃度； 0.014—氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol； 100—換算成百分數(shù)。 注意事項 1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。 2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化1—2分鐘后即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然后繼續(xù)消化。 3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。 4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測定結(jié)果。 5.蒸餾時不要使開氏瓶內(nèi)溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。另外，在實驗結(jié)束時要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。 儀器、試劑 1.主要儀器：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。 2.試劑： (1) 濃硫酸(化學純，比重1.84)。 (2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。 (3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。 (4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。 (5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。 (6)0.02mol/L鹽酸標準溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標準堿液或硼砂標定。 (7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。 |
3樓2010-09-15 10:20:21
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:02:51
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土壤水解性氮的測定(堿解擴散法) 測定原理 在密封的擴散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地擴散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標準鹽酸滴定，計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 。由于硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度(1.8mol/L，使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。 操作步驟 1.稱取通過18號篩(孔徑1mm)風干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴。 3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標簽，隨后放入40℃恒溫箱中。24小時后取出，再以0.01mol/LHCl標準溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍色滴至微紅色為終點，記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時要做空白試驗，滴定所用鹽酸量為V0。 結(jié)果計算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／樣品重×100 式中： N—標準鹽酸的摩爾濃度； V—滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數(shù)； V0—空白試驗所消耗的標準鹽酸的毫升數(shù)； 14—一個氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol； 100—換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。 注意事項 (1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。 (2)滴定時，標準酸要逐滴加入，在接近終點時，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標準酸滴入擴散皿內(nèi)。 (3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室，否則測定結(jié)果將會偏高。 (4)擴散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴，以防漏氣。 主要儀器 擴散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。 試劑 (1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。 (2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。 (3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。 (4)0.01mol/L鹽酸標準溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標準堿標定。 (5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。 (6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。 (7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細保存于陰涼干燥處。 |
4樓2010-09-15 10:21:05
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:02:57
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土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法) 方法原理 在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進入溶液，然后用鉬銻抗比色法測定。 操作步驟 1.在分析天平上準確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤，并加入濃H2SO48ml，搖動后(最好放置過夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。 2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時間約為45—60分鐘。 3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時用水應少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗。 4.吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。 5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。 6.在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘后，在分光光度計上以700nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調(diào)零點，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。 7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標準溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標準系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標紙上以吸收值為縱坐標，Pmg/L數(shù)為橫坐標，繪制成工作曲線。 結(jié)果計算 全P %=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)／(W×106)×100 式中： 顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L； 顯色液體積—本操作中為50ml； 分取倍數(shù)—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積； 106—將ug換算成g W—土樣重(g)。 兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0.005%。 儀器、試劑 1.主要儀器： 分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。 2.試劑： (1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH值是否改變。 (2)無磷活性炭�；钚蕴汲３：辛�，應做空白試驗，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。 (3)磷(P)標準溶液。準確稱取45℃烘干4—8小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標準溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標準曲線系列配制。 (4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。 (5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。 (6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。 |
5樓2010-09-15 10:21:57
picago(金幣+1):謝謝。不是很符合我的要求！ 2010-12-20 20:03:13
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土壤全鉀的測定。(NaOH熔融—火焰光度計法) 方法原理 樣品經(jīng)堿熔后，使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù)，稀釋后即可直接用火焰光度計法測定。 主要儀器 銀坩堝(或鎳坩堝，30ml)；高溫電爐；火焰光度計。 試劑 (1) NaOH(二級粒狀)； (2) (2)無水酒精(二級)； (3) (3)1：1HCl(三級)； (4) (4)0.2mol/LH2SO4； (5) (5)4.5mol/LH2SO4 取濃H2SO4(二級)1體積緩緩注入3體積水中混合。 (6)K標準溶液 稱取0.1907gKCl(二級，在110℃烘2小時)溶于水中，定容至1升，即為100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。 鉀標準系列溶液的配制： 吸取100mg/LK標準溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分別放于100ml容量瓶中，加入與待測液中等量的其他離子成份，使標準液中的離子成分和待測液相近(例如土樣經(jīng)NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀釋50ml測讀時，則在配制標準系列溶液時應各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分別為0，2，5，10，20，40，60mg/L標準溶液。 操作步驟 稱取烘干土樣(100目)0.25xxg于銀坩堝底部，加幾滴無水酒精濕潤之，然后加0.2g固體NaOH，平鋪于土樣的表面，暫放于大干燥器中，以防吸濕。 將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，由低溫升至720℃保持此溫度15分鐘。(坩堝必須在低溫時放入電爐)，當爐溫升至400℃時關閉電源15分鐘后繼續(xù)升溫。這樣可以避免坩堝 內(nèi)NaOH和樣品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加熱至80℃左右，待熔塊溶解后，再煮沸5分鐘，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗數(shù)次，一起倒入容量瓶內(nèi)，使總體積至約40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，過濾。吸取濾液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(鉀的濃度最好控制在10—30mg/L，用水定容，直接在火焰光度計上測定，記錄讀數(shù)，同時測得鉀標準系列溶液的讀數(shù)值，繪制工作曲線，然后從工作曲線上查得待測液的鉀濃度mg/L。 結(jié)果計算 全K，%=mg/L×測讀液定容體積×分取倍數(shù)/（W×106）×100 式中，mg/L—從工作曲線查得溶液中K的mg/L數(shù)； 測讀液定容體積—50ml； 分取倍數(shù)—待測液體積/吸取待測液體積=50/5； W—烘干樣品重(g)； 樣品含鉀量低于1%時，兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0.05%。 |
8樓2010-09-15 10:24:12
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