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liu.qinsheng木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助翻譯一段德文文獻(xiàn)
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200金幣求助下面文獻(xiàn)翻譯，翻譯一部分的視翻譯的德文的字符數(shù)給予獎(jiǎng)勵(lì)，但是必須至少一句話！ [ Last edited by liu.qinsheng on 2012-2-13 at 11:29 ] |
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xiaoqihu
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2樓2012-02-14 00:32:59
liu.qinsheng
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3樓2012-02-14 08:37:02
xiaoqihu
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【答案】應(yīng)助回帖
liu.qinsheng(金幣+200, 翻譯EPI+1): ★★★很有幫助 真牛，都翻譯了，分?jǐn)?shù)全給你了，O(∩_∩)O哈哈~ 2012-02-14 18:00:02
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制備化合物II 反應(yīng)器中加入130克二甲氧基二氫呋喃，205克碳酸鈉和400毫升乙二醇，冷至5攝氏度。1小時(shí)內(nèi)通入氯氣178克，氯氣定量通完后5攝氏度下繼續(xù)攪拌60分鐘。然后升至室溫繼續(xù)攪拌2小時(shí)。 有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑。得到的151克清澈的琥珀色的剩余物，氣相檢測(cè)純度64%，相當(dāng)于收率為42%，進(jìn)一步利用二氧化硅為填料的液相色譜提純，甲基叔丁基醚（MTBE）為流動(dòng)相，可得純度為80%，氣象色譜檢測(cè)。 （個(gè)人認(rèn)為，應(yīng)該是柱層析，這么大的量液相色譜豈不是很浪費(fèi)） 例二：化合物III的制備 反應(yīng)器中加入3.3克氫氧化鉀，20每毫升二甲亞砜。緩慢攪拌下，將上面得到的化合物II的二甲亞砜溶液滴加入其中（4.5克80%的化合物II溶于20毫升二甲亞砜 ），100度反應(yīng)3小時(shí)，冷卻后加入100毫升水，70毫升二氯甲烷提取兩次，無水硫酸鈉干燥合并后的二氯甲烷相，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得到15克粗產(chǎn)物，其中仍然含有80%的二氯亞砜（氣相分析）。化合物III，3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氫呋喃含有異構(gòu)體，收率33% 例三：利用3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氫呋喃制備EDOT 反應(yīng)瓶中加入8.4毫升水和16毫升甲苯和11.2克（0.12mol）濃鹽酸（37%）。然后反應(yīng)瓶封閉，攪拌下，同時(shí)3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氫呋喃，NaSH，甲苯和水的混合溶液加入（15.7克3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氫呋喃，20毫升甲苯，11.2克NaSH（30%的NaSH，0.06mol）和10毫升水），控制反應(yīng)瓶內(nèi)壓不超過20mbar。然后60度反應(yīng)60分鐘，冷卻后，反應(yīng)液靜置分層，有機(jī)相先用少量的10%的稀鹽酸洗滌，然后10%的碳酸鈉水溶液洗滌，水相再用二氯甲烷萃取。最后有機(jī)相合并，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。最終得到5.5克淺棕色的液體，純度80%，氣相。相當(dāng)于60%的收率得到EDOT |
4樓2012-02-14 11:15:17
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