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liu.qinsheng木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助翻譯一段德文文獻
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200金幣求助下面文獻翻譯,翻譯一部分的視翻譯的德文的字符數(shù)給予獎勵,但是必須至少一句話! [ Last edited by liu.qinsheng on 2012-2-13 at 11:29 ] |
鐵桿木蟲 (著名寫手)

木蟲 (著名寫手)
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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制備化合物II 反應器中加入130克二甲氧基二氫呋喃,205克碳酸鈉和400毫升乙二醇,冷至5攝氏度。1小時內通入氯氣178克,氯氣定量通完后5攝氏度下繼續(xù)攪拌60分鐘。然后升至室溫繼續(xù)攪拌2小時。 有機相用無水硫酸鈉干燥,然后旋轉蒸發(fā)去除溶劑。得到的151克清澈的琥珀色的剩余物,氣相檢測純度64%,相當于收率為42%,進一步利用二氧化硅為填料的液相色譜提純,甲基叔丁基醚(MTBE)為流動相,可得純度為80%,氣象色譜檢測。 (個人認為,應該是柱層析,這么大的量液相色譜豈不是很浪費) 例二:化合物III的制備 反應器中加入3.3克氫氧化鉀,20每毫升二甲亞砜。緩慢攪拌下,將上面得到的化合物II的二甲亞砜溶液滴加入其中(4.5克80%的化合物II溶于20毫升二甲亞砜 ),100度反應3小時,冷卻后加入100毫升水,70毫升二氯甲烷提取兩次,無水硫酸鈉干燥合并后的二氯甲烷相,旋轉蒸發(fā)濃縮,得到15克粗產物,其中仍然含有80%的二氯亞砜(氣相分析)。化合物III,3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氫呋喃含有異構體,收率33% 例三:利用3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氫呋喃制備EDOT 反應瓶中加入8.4毫升水和16毫升甲苯和11.2克(0.12mol)濃鹽酸(37%)。然后反應瓶封閉,攪拌下,同時3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氫呋喃,NaSH,甲苯和水的混合溶液加入(15.7克3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氫呋喃,20毫升甲苯,11.2克NaSH(30%的NaSH,0.06mol)和10毫升水),控制反應瓶內壓不超過20mbar。然后60度反應60分鐘,冷卻后,反應液靜置分層,有機相先用少量的10%的稀鹽酸洗滌,然后10%的碳酸鈉水溶液洗滌,水相再用二氯甲烷萃取。最后有機相合并,旋轉蒸發(fā)濃縮。最終得到5.5克淺棕色的液體,純度80%,氣相。相當于60%的收率得到EDOT |

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