 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 19 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2531 | 回復(fù): 18 | ||||||
[交流]
如何正確理解和判斷實驗中真實數(shù)據(jù)的假象
|
||||||
|
如何正確理解和判斷實驗中真實數(shù)據(jù)的假象 分析表征催化材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)對我們理解催化劑實際催化效果有著一定的指引作用。儀器分析表征作為科學(xué)工作著的眼睛，它給我們正確理解催化劑催化機(jī)理機(jī)理給予了不可或缺的幫助。 但是在催化表征中一些表征具有一定的局限性，所以往往給我們推斷其整體結(jié)構(gòu)給了一定的誤導(dǎo)。例如：在催化材料表征中最常用的電鏡表征，電鏡表征非常直觀的讓大家看到了材料的結(jié)構(gòu)，但是由于電鏡表征比較局限，只是拍到了局部的結(jié)構(gòu)。如果想知道是否整個材料為納米尺度粒子，一般需配合小角散射來判斷，小角散射給出的是一個樣品整體粒徑尺度的表征。再如，判斷多孔材料是否為假介孔（顆粒堆積孔），一般配合電鏡來正確理解。 您在實驗中遇到哪些情況，是否也遇到了同樣的情況，希望大家能夠一起交流！ 以上例子只是作為拋磚，希望能引出您的玉來~~ 期待您的交流！ [ 來自科研家族 木蟲催化 ] |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 知識錦囊 | 有用的知識 | 值得學(xué)習(xí) |
» 猜你喜歡
0817找調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
PDF在線壓縮軟件
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
專業(yè)論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有220人回復(fù)
-
材料/化學(xué)相關(guān)專業(yè)2026級學(xué)術(shù)/專業(yè)型碩士研究生
已經(jīng)有19人回復(fù)
-
求催化作用基礎(chǔ)第三版 （甄開吉) 課件
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
26年材料/化學(xué)相關(guān)專業(yè)博士研究生招生 溫州大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院(26年秋季入學(xué))
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求助電催化劑制備，怎么在碳布表面生長PdCo合金
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求助電催化劑制備，怎么在碳布表面生長PdCo合金
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
上海華東理工大學(xué)機(jī)械與動力工程學(xué)院先進(jìn)材料與制造研究組招聘公告
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 山東高考化學(xué)研究
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 全新全面的基金投資實戰(zhàn)贏利技巧—《基金投資實戰(zhàn)技巧》【轉(zhuǎn)載】
已經(jīng)有179人回復(fù)
- 四、如何寫好論文討論部分：科學(xué)論文的討論需要結(jié)構(gòu)化
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【交流】你知道怎樣高效的閱讀文獻(xiàn)嗎？ (轉(zhuǎn))
已經(jīng)有33人回復(fù)
- 經(jīng)驗：談?wù)勅绾涡薷恼撐?/a>
已經(jīng)有14人回復(fù)
» 搶金幣啦！回帖就可以得到:
-
散金幣，求好運，祝面上順利！
+2/112
-
濟(jì)南大學(xué)林秀娟教授招收材料類博士生
+1/99
-
專業(yè)技術(shù)開發(fā)及第三方檢測
+1/87
-
物理學(xué) 調(diào)劑
+1/85
-
物理學(xué) 調(diào)劑
+1/85
-
福建師范大學(xué)招收2026年化學(xué)、材料碩士3-4名
+1/81
-
關(guān)于碳量子點抗菌的研究
+1/35
-
天津工業(yè)大學(xué)航空航天博士招生
+1/34
-
找工作經(jīng)驗求助
+1/33
-
中科院生態(tài)環(huán)境研究中心國重實驗室招聘客座研究生1-2名
+1/31
-
26年博士自薦
+1/17
-
南開大學(xué)羅景山教授課題組招收2026年入學(xué)博士生（光/電催化方向）
+2/14
-
中科院上海微系統(tǒng)所材料生長理論與仿真課題組-博士后招聘（材料計算與AI4S）
+1/8
-
中科院杭州醫(yī)學(xué)所金程組招聘核酸化學(xué)、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)方向 博士后/科研助理
+1/8
-
上�？萍即髮W(xué)物質(zhì)學(xué)院招收有機(jī)化學(xué)方向2026級工程博士
+1/7
-
211/雙一流石河子大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院-電催化，單原子催化，CO2轉(zhuǎn)化
+1/7
-
福建師范大學(xué)化學(xué)與材料學(xué)院杜克釗團(tuán)隊博士招生
+1/7
-
上�？萍即髮W(xué)招收有機(jī)化學(xué)方向招收2026級工程博士
+1/6
-
【第三輪招生，31號截止】澳科大誠招2026秋全獎博士研究生（納米醫(yī)學(xué)/生物材料方向）
+1/6
-
藥學(xué)專碩一志愿蘇大本科蘇大尋求B區(qū)高校調(diào)劑名額
+1/1
646468128: 回帖置頂 2013-05-11 12:29:21
 自己頂個貼吧，呵呵...... 最近在做實驗的時候發(fā)現(xiàn)這么一個現(xiàn)象，采用原位紅外吸附探針分子，脫附后用紅外光譜測定發(fā)現(xiàn)沒有吸附上探針分子。開始以為一點都沒有吸附到，但將樣品片通過有機(jī)溶劑萃取，通過色譜檢驗，的確發(fā)現(xiàn)了探針分子的吸收峰。最后才明白，其實儀器的檢測線不同。由于儀器的檢測線的不同往往也會誤導(dǎo)我們分析實驗的結(jié)果。在做分析測試的時候，弄清楚儀器的檢測線是非常重要的。希望大家一起分享自己的實驗經(jīng)歷，共同交流提高！  |
2樓2013-05-10 13:49:28
★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
646468128: 金幣+2, 歡迎交流學(xué)習(xí)~ 2013-05-10 15:33:00
646468128: 回帖置頂 2013-05-11 11:16:16
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:40
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
646468128: 金幣+2, 歡迎交流學(xué)習(xí)~ 2013-05-10 15:33:00
646468128: 回帖置頂 2013-05-11 11:16:16
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:40
|
很好的主題！占座，遇到或想起來的時候再補上！ 我也來一個吧~ NH3-TPD是我們表征催化劑酸性酸量的重要手段。但是在表征分子篩負(fù)載Ru、Rh等貴金屬催化劑時，除了分子篩本身所有的兩個峰（分別對應(yīng)于強(qiáng)酸位和弱酸位），在550度以后還有一個峰。然而，這并不是由于負(fù)載貴金屬使分子篩增加了酸性更強(qiáng)的酸位，而是由于在較高溫度下，氨氣在較高溫度下催化分解為氮氣和氫氣造成的。 [ Last edited by xtsheep on 2013-5-11 at 09:22 ] |
3樓2013-05-10 15:26:45
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
646468128: 金幣+10, 非常感謝有深度的探討~希望常來交流~ 2013-05-10 19:21:48
646468128: 回帖置頂 2013-05-10 19:21:52
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:47
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
646468128: 金幣+10, 非常感謝有深度的探討~希望常來交流~ 2013-05-10 19:21:48
646468128: 回帖置頂 2013-05-10 19:21:52
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:47
| 這個說法并不是太準(zhǔn)確...現(xiàn)在亦有三維重構(gòu)，或是4D TEM能直觀的理解所提及的粒子的形貌或是空間位置，還有堆積孔的問題，可以利用不同的吸附模型或是吸附質(zhì)來探測為佳...需要注意的是比表面計算部分的模型使用局限和相應(yīng)的假峰需要區(qū)別對待...需要小角XRD判定的時候也需要本身造出的介孔有一定的規(guī)律...否則亦難區(qū)分 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
12樓2013-05-10 19:16:17
★ ★
送紅花一朵
646468128: 回帖置頂 2013-05-10 19:33:25
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:54
送紅花一朵646468128: 回帖置頂 2013-05-10 19:33:25
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:54
|
不考慮試樣的均勻性和致密性，電鏡和小角散射都能測定粒子的尺寸和形狀，但結(jié)果的準(zhǔn)確性，電鏡應(yīng)比小角散射高的多。 如果兩個數(shù)據(jù)的結(jié)果不一致，一般可以預(yù)測小角散射的測定數(shù)值比較小，因為小角散射觀察研究試樣是整體的，因結(jié)果是統(tǒng)計的結(jié)果，數(shù)據(jù)比較有代表性。電鏡對試樣的觀察結(jié)果是局部的，并且是放大的。 電鏡測試和小角散射的互補： 電鏡觀察的試樣必須在真空中干燥，但干燥可能會引起原有的結(jié)構(gòu)變化或破壞。因此，對于液體如懸浮和膠體溶液等，不能用于電鏡觀察，但是對于小角散射來說可以直接測試。小角散射和其他儀器相比較而言，測試時間較短。 對于比表面或孔的測定，確實對于吸附模型以及吸附質(zhì)的準(zhǔn)確選擇非常重要，你說的很是在理。 非常感謝你的交流，希望共同提高~~~ |
13樓2013-05-10 19:33:08
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
646468128: 回帖置頂 2013-05-11 11:13:52
646468128: 金幣+8, 非常透徹的分析~歡迎常來交流~感謝你分享經(jīng)驗~一起加油努力提高~~ 2013-05-11 11:15:29
pzypdl: 金幣+3, 謝謝回帖 2013-05-11 16:00:02
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
646468128: 回帖置頂 2013-05-11 11:13:52
646468128: 金幣+8, 非常透徹的分析~歡迎常來交流~感謝你分享經(jīng)驗~一起加油努力提高~~ 2013-05-11 11:15:29
pzypdl: 金幣+3, 謝謝回帖 2013-05-11 16:00:02
|
關(guān)于吸附表征比表面積，假象存在的比較多。究其原因，這是因為從吸附表征得到的真實實驗數(shù)據(jù)只有吸附等溫線這一項。其他數(shù)據(jù)，諸如比表面積、孔徑分布、孔容等數(shù)據(jù)，都是通過建立適當(dāng)?shù)哪Ｐ�，算出來的，因此這些實驗數(shù)據(jù)里面可能是有偏差的。 舉個具體的例子。很多人都做介孔分子篩，表征介孔分子篩一個重要的手段就是吸附表征，看介孔分布的結(jié)果。介孔分布圖可用吸附支計算得到，也可用脫附支得到。因為脫附支做出來的圖比較好看（基線較平），所以很多人喜歡用脫附支計算并作圖。這時要注意了，如果你做了一系列介孔分子篩，而它們都在4nm附近的同一位置出一個尖峰，那就要小心了，因為那不是真正的介孔，而是鬼峰，它是吸附質(zhì)（氮或氬）本身的性質(zhì)造成的。對于一系列介孔分子篩，真正介孔的峰的位置一般不會真正相同，而且一般都是比較寬的峰（很規(guī)整的介孔材料除外）。用吸附支進(jìn)行計算就不會出現(xiàn)鬼峰。 總之，在表征介孔的時候除了吸附支計算得到的數(shù)據(jù)，最好還輔以XRD和TEM的表征數(shù)據(jù)，這樣你的介孔證據(jù)將無懈可擊。 |
15樓2013-05-11 09:41:17
16樓2013-05-11 12:21:23
17樓2013-05-11 12:33:15
4樓2013-05-10 17:43:46
5樓2013-05-10 17:58:48
8樓2013-05-10 18:34:18
9樓2013-05-10 18:35:31
10樓2013-05-10 18:36:56
11樓2013-05-10 19:09:08
14樓2013-05-11 01:08:45
18樓2013-05-11 21:53:44
19樓2013-07-15 10:34:59
簡單回復(fù)
2013-05-10 17:59
回復(fù)
祝福祝福祝福
2013-05-10 18:15
回復(fù)
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 646468128 的主題更新
| 19 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿中國海洋大學(xué)，生物學(xué)，301分，求調(diào)劑 +3 | 1孫悟空 2026-03-17 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 085601材料工程專碩求調(diào)劑 +5 | 慕寒mio 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085601求調(diào)劑 +4 | Du.11 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
[考研] 293求調(diào)劑 +6 | 世界首富 2026-03-11 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 材料與化工專碩調(diào)劑 +5 | heming3743 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[考博] 26申博 +4 | 八旬速覽 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿，福州大學(xué)材料專碩339分求調(diào)劑 +3 | 木子momo青爭 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[基金申請] 國自科面上基金字體 +6 | iwuli 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 318求調(diào)劑 +3 | Yanyali 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿華中師范071000，325求調(diào)劑 +6 | RuitingC 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 080500，材料學(xué)碩302分求調(diào)劑學(xué)校 +4 | 初識可樂 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[基金申請] 現(xiàn)在如何回避去年的某一個專家，不知道名字 +3 | zk200107 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 材料080500調(diào)劑求收留 +3 | 一顆meteor 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +6 | Mochaaaa 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 315求調(diào)劑 +9 | 小羊小羊_ 2026-03-11 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 314求調(diào)劑 +7 | 無懈可擊的巨人 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +7 | ADT 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 工科調(diào)劑 +4 | Jiang191123！ 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 328化工專碩求調(diào)劑 +4 | 。，。，。，。i 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考博] 26讀博 +4 | Rui135246 2026-03-12 | 10/500 |
|