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如何正確理解和判斷實(shí)驗(yàn)中真實(shí)數(shù)據(jù)的假象
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如何正確理解和判斷實(shí)驗(yàn)中真實(shí)數(shù)據(jù)的假象 分析表征催化材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)對(duì)我們理解催化劑實(shí)際催化效果有著一定的指引作用。儀器分析表征作為科學(xué)工作著的眼睛，它給我們正確理解催化劑催化機(jī)理機(jī)理給予了不可或缺的幫助。 但是在催化表征中一些表征具有一定的局限性，所以往往給我們推斷其整體結(jié)構(gòu)給了一定的誤導(dǎo)。例如：在催化材料表征中最常用的電鏡表征，電鏡表征非常直觀的讓大家看到了材料的結(jié)構(gòu)，但是由于電鏡表征比較局限，只是拍到了局部的結(jié)構(gòu)。如果想知道是否整個(gè)材料為納米尺度粒子，一般需配合小角散射來判斷，小角散射給出的是一個(gè)樣品整體粒徑尺度的表征。再如，判斷多孔材料是否為假介孔（顆粒堆積孔），一般配合電鏡來正確理解。 您在實(shí)驗(yàn)中遇到哪些情況，是否也遇到了同樣的情況，希望大家能夠一起交流！ 以上例子只是作為拋磚，希望能引出您的玉來~~ 期待您的交流！ [ 來自科研家族 木蟲催化 ] |
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xtsheep
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
646468128: 回帖置頂 2013-05-11 11:13:52
646468128: 金幣+8, 非常透徹的分析~歡迎常來交流~感謝你分享經(jīng)驗(yàn)~一起加油努力提高~~ 2013-05-11 11:15:29
pzypdl: 金幣+3, 謝謝回帖 2013-05-11 16:00:02
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646468128: 回帖置頂 2013-05-11 11:13:52
646468128: 金幣+8, 非常透徹的分析~歡迎常來交流~感謝你分享經(jīng)驗(yàn)~一起加油努力提高~~ 2013-05-11 11:15:29
pzypdl: 金幣+3, 謝謝回帖 2013-05-11 16:00:02
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關(guān)于吸附表征比表面積，假象存在的比較多。究其原因，這是因?yàn)閺奈奖碚鞯玫降恼鎸?shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)只有吸附等溫線這一項(xiàng)。其他數(shù)據(jù)，諸如比表面積、孔徑分布、孔容等數(shù)據(jù)，都是通過建立適當(dāng)?shù)哪Ｐ停愠鰜淼�，因此這些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)里面可能是有偏差的。 舉個(gè)具體的例子。很多人都做介孔分子篩，表征介孔分子篩一個(gè)重要的手段就是吸附表征，看介孔分布的結(jié)果。介孔分布圖可用吸附支計(jì)算得到，也可用脫附支得到。因?yàn)槊摳街ё龀鰜淼膱D比較好看（基線較平），所以很多人喜歡用脫附支計(jì)算并作圖。這時(shí)要注意了，如果你做了一系列介孔分子篩，而它們都在4nm附近的同一位置出一個(gè)尖峰，那就要小心了，因?yàn)槟遣皇钦嬲慕榭�，而是鬼峰，它是吸附質(zhì)（氮或氬）本身的性質(zhì)造成的。對(duì)于一系列介孔分子篩，真正介孔的峰的位置一般不會(huì)真正相同，而且一般都是比較寬的峰（很規(guī)整的介孔材料除外）。用吸附支進(jìn)行計(jì)算就不會(huì)出現(xiàn)鬼峰。 總之，在表征介孔的時(shí)候除了吸附支計(jì)算得到的數(shù)據(jù)，最好還輔以XRD和TEM的表征數(shù)據(jù)，這樣你的介孔證據(jù)將無懈可擊。 |
15樓2013-05-11 09:41:17
17樓2013-05-11 12:33:15
646468128: 回帖置頂 2013-05-11 12:29:21
 自己頂個(gè)貼吧，呵呵...... 最近在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)這么一個(gè)現(xiàn)象，采用原位紅外吸附探針分子，脫附后用紅外光譜測定發(fā)現(xiàn)沒有吸附上探針分子。開始以為一點(diǎn)都沒有吸附到，但將樣品片通過有機(jī)溶劑萃取，通過色譜檢驗(yàn)，的確發(fā)現(xiàn)了探針分子的吸收峰。最后才明白，其實(shí)儀器的檢測線不同。由于儀器的檢測線的不同往往也會(huì)誤導(dǎo)我們分析實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。在做分析測試的時(shí)候，弄清楚儀器的檢測線是非常重要的。希望大家一起分享自己的實(shí)驗(yàn)經(jīng)歷，共同交流提高！  |
2樓2013-05-10 13:49:28
xtsheep
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
646468128: 金幣+2, 歡迎交流學(xué)習(xí)~ 2013-05-10 15:33:00
646468128: 回帖置頂 2013-05-11 11:16:16
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:40
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
646468128: 金幣+2, 歡迎交流學(xué)習(xí)~ 2013-05-10 15:33:00
646468128: 回帖置頂 2013-05-11 11:16:16
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:40
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很好的主題！占座，遇到或想起來的時(shí)候再補(bǔ)上！ 我也來一個(gè)吧~ NH3-TPD是我們表征催化劑酸性酸量的重要手段。但是在表征分子篩負(fù)載Ru、Rh等貴金屬催化劑時(shí)，除了分子篩本身所有的兩個(gè)峰（分別對(duì)應(yīng)于強(qiáng)酸位和弱酸位），在550度以后還有一個(gè)峰。然而，這并不是由于負(fù)載貴金屬使分子篩增加了酸性更強(qiáng)的酸位，而是由于在較高溫度下，氨氣在較高溫度下催化分解為氮?dú)夂蜌錃庠斐傻摹?br /> [ Last edited by xtsheep on 2013-5-11 at 09:22 ] |
3樓2013-05-10 15:26:45
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11樓2013-05-10 19:09:08
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
646468128: 金幣+10, 非常感謝有深度的探討~希望常來交流~ 2013-05-10 19:21:48
646468128: 回帖置頂 2013-05-10 19:21:52
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:47
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
646468128: 金幣+10, 非常感謝有深度的探討~希望常來交流~ 2013-05-10 19:21:48
646468128: 回帖置頂 2013-05-10 19:21:52
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:47
| 這個(gè)說法并不是太準(zhǔn)確...現(xiàn)在亦有三維重構(gòu)，或是4D TEM能直觀的理解所提及的粒子的形貌或是空間位置，還有堆積孔的問題，可以利用不同的吸附模型或是吸附質(zhì)來探測為佳...需要注意的是比表面計(jì)算部分的模型使用局限和相應(yīng)的假峰需要區(qū)別對(duì)待...需要小角XRD判定的時(shí)候也需要本身造出的介孔有一定的規(guī)律...否則亦難區(qū)分 |
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12樓2013-05-10 19:16:17
★ ★
送紅花一朵
646468128: 回帖置頂 2013-05-10 19:33:25
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:54
送紅花一朵646468128: 回帖置頂 2013-05-10 19:33:25
pzypdl: 金幣+2, 謝謝回帖 2013-05-11 15:59:54
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不考慮試樣的均勻性和致密性，電鏡和小角散射都能測定粒子的尺寸和形狀，但結(jié)果的準(zhǔn)確性，電鏡應(yīng)比小角散射高的多。 如果兩個(gè)數(shù)據(jù)的結(jié)果不一致，一般可以預(yù)測小角散射的測定數(shù)值比較小，因?yàn)樾〗巧⑸溆^察研究試樣是整體的，因結(jié)果是統(tǒng)計(jì)的結(jié)果，數(shù)據(jù)比較有代表性。電鏡對(duì)試樣的觀察結(jié)果是局部的，并且是放大的。 電鏡測試和小角散射的互補(bǔ)： 電鏡觀察的試樣必須在真空中干燥，但干燥可能會(huì)引起原有的結(jié)構(gòu)變化或破壞。因此，對(duì)于液體如懸浮和膠體溶液等，不能用于電鏡觀察，但是對(duì)于小角散射來說可以直接測試。小角散射和其他儀器相比較而言，測試時(shí)間較短。 對(duì)于比表面或孔的測定，確實(shí)對(duì)于吸附模型以及吸附質(zhì)的準(zhǔn)確選擇非常重要，你說的很是在理。 非常感謝你的交流，希望共同提高~~~ |
13樓2013-05-10 19:33:08
14樓2013-05-11 01:08:45
16樓2013-05-11 12:21:23
18樓2013-05-11 21:53:44
科學(xué)的態(tài)度
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19樓2013-07-15 10:34:59
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