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如何正確理解和判斷實(shí)驗中真實(shí)數(shù)據(jù)的假象
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如何正確理解和判斷實(shí)驗中真實(shí)數(shù)據(jù)的假象 分析表征催化材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)對我們理解催化劑實(shí)際催化效果有著一定的指引作用。儀器分析表征作為科學(xué)工作著的眼睛,它給我們正確理解催化劑催化機(jī)理機(jī)理給予了不可或缺的幫助。 但是在催化表征中一些表征具有一定的局限性,所以往往給我們推斷其整體結(jié)構(gòu)給了一定的誤導(dǎo)。例如:在催化材料表征中最常用的電鏡表征,電鏡表征非常直觀的讓大家看到了材料的結(jié)構(gòu),但是由于電鏡表征比較局限,只是拍到了局部的結(jié)構(gòu)。如果想知道是否整個材料為納米尺度粒子,一般需配合小角散射來判斷,小角散射給出的是一個樣品整體粒徑尺度的表征。再如,判斷多孔材料是否為假介孔(顆粒堆積孔),一般配合電鏡來正確理解。 您在實(shí)驗中遇到哪些情況,是否也遇到了同樣的情況,希望大家能夠一起交流! 以上例子只是作為拋磚,希望能引出您的玉來~~ 期待您的交流! [ 來自科研家族 木蟲催化 ] |
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![]() 自己頂個貼吧,呵呵...... 最近在做實(shí)驗的時候發(fā)現(xiàn)這么一個現(xiàn)象,采用原位紅外吸附探針分子,脫附后用紅外光譜測定發(fā)現(xiàn)沒有吸附上探針分子。開始以為一點(diǎn)都沒有吸附到,但將樣品片通過有機(jī)溶劑萃取,通過色譜檢驗,的確發(fā)現(xiàn)了探針分子的吸收峰。最后才明白,其實(shí)儀器的檢測線不同。由于儀器的檢測線的不同往往也會誤導(dǎo)我們分析實(shí)驗的結(jié)果。在做分析測試的時候,弄清楚儀器的檢測線是非常重要的。希望大家一起分享自己的實(shí)驗經(jīng)歷,共同交流提高! |
很好的主題!占座,遇到或想起來的時候再補(bǔ)上!![]() ![]() 我也來一個吧~ NH3-TPD是我們表征催化劑酸性酸量的重要手段。但是在表征分子篩負(fù)載Ru、Rh等貴金屬催化劑時,除了分子篩本身所有的兩個峰(分別對應(yīng)于強(qiáng)酸位和弱酸位),在550度以后還有一個峰。然而,這并不是由于負(fù)載貴金屬使分子篩增加了酸性更強(qiáng)的酸位,而是由于在較高溫度下,氨氣在較高溫度下催化分解為氮?dú)夂蜌錃庠斐傻摹?br /> [ Last edited by xtsheep on 2013-5-11 at 09:22 ] |
| 這個說法并不是太準(zhǔn)確...現(xiàn)在亦有三維重構(gòu),或是4D TEM能直觀的理解所提及的粒子的形貌或是空間位置,還有堆積孔的問題,可以利用不同的吸附模型或是吸附質(zhì)來探測為佳...需要注意的是比表面計算部分的模型使用局限和相應(yīng)的假峰需要區(qū)別對待...需要小角XRD判定的時候也需要本身造出的介孔有一定的規(guī)律...否則亦難區(qū)分 |
送紅花一朵|
不考慮試樣的均勻性和致密性,電鏡和小角散射都能測定粒子的尺寸和形狀,但結(jié)果的準(zhǔn)確性,電鏡應(yīng)比小角散射高的多。 如果兩個數(shù)據(jù)的結(jié)果不一致,一般可以預(yù)測小角散射的測定數(shù)值比較小,因為小角散射觀察研究試樣是整體的,因結(jié)果是統(tǒng)計的結(jié)果,數(shù)據(jù)比較有代表性。電鏡對試樣的觀察結(jié)果是局部的,并且是放大的。 電鏡測試和小角散射的互補(bǔ): 電鏡觀察的試樣必須在真空中干燥,但干燥可能會引起原有的結(jié)構(gòu)變化或破壞。因此,對于液體如懸浮和膠體溶液等,不能用于電鏡觀察,但是對于小角散射來說可以直接測試。小角散射和其他儀器相比較而言,測試時間較短。 對于比表面或孔的測定,確實(shí)對于吸附模型以及吸附質(zhì)的準(zhǔn)確選擇非常重要,你說的很是在理。 非常感謝你的交流,希望共同提高~~~ |
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關(guān)于吸附表征比表面積,假象存在的比較多。究其原因,這是因為從吸附表征得到的真實(shí)實(shí)驗數(shù)據(jù)只有吸附等溫線這一項。其他數(shù)據(jù),諸如比表面積、孔徑分布、孔容等數(shù)據(jù),都是通過建立適當(dāng)?shù)哪P,算出來的,因此這些實(shí)驗數(shù)據(jù)里面可能是有偏差的。 舉個具體的例子。很多人都做介孔分子篩,表征介孔分子篩一個重要的手段就是吸附表征,看介孔分布的結(jié)果。介孔分布圖可用吸附支計算得到,也可用脫附支得到。因為脫附支做出來的圖比較好看(基線較平),所以很多人喜歡用脫附支計算并作圖。這時要注意了,如果你做了一系列介孔分子篩,而它們都在4nm附近的同一位置出一個尖峰,那就要小心了,因為那不是真正的介孔,而是鬼峰,它是吸附質(zhì)(氮或氬)本身的性質(zhì)造成的。對于一系列介孔分子篩,真正介孔的峰的位置一般不會真正相同,而且一般都是比較寬的峰(很規(guī)整的介孔材料除外)。用吸附支進(jìn)行計算就不會出現(xiàn)鬼峰。 總之,在表征介孔的時候除了吸附支計算得到的數(shù)據(jù),最好還輔以XRD和TEM的表征數(shù)據(jù),這樣你的介孔證據(jù)將無懈可擊。 |


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