【求助】求助：柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開？？
這段時間我分析的樣品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶劑來稀釋樣品。色譜柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流動相是辛烷磺酸鈉溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸鈉溶液不是很濃，是由 4.35g辛烷磺酸鈉用2000ml水稀釋得到。每天分析結(jié)束后我都用水-乙腈（60：40）先沖洗柱子100分鐘，再換純甲醇沖洗100分鐘。第二天用時先用水-乙腈（60：40）過30分鐘柱子后再換流動相�？墒蔷瓦@樣做了大概50針樣品后。柱子就柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開。我真的很困惑，請各位幫幫忙。謝謝!
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有大俠知道嗎？？？
你不加柱子時，壓力大嗎？ 還有能不能說說你是什么樣品，應(yīng)該不是保密產(chǎn)品吧！看到柱子了，剛沒看清，呵呵你用的柱子好長呀！我做了這么久還沒有用過這長的柱子，還有你做的時候是不是開始效果還好，越靠后越差呀！
[ Last edited by 溫炎 on 2009-11-13 at 16:03 ]
柱壓高可能是系統(tǒng)堵了，但不知道雜志分不開是什么原因，建議可以打安捷倫客服問問，他們大部分問題都可以幫助解決的
"我分析的樣品是不溶于水的",也就是說你的試劑不是離子，為什么要采用離子對試劑了？而且你用的流速很高，系統(tǒng)壓力會升高，在這種情況下，辛烷磺酸鈉很有可能析出來堵塞系統(tǒng)和柱篩板。
首先要分清是系統(tǒng)堵了或是柱堵了.取掉住看看主壓就可以分清
“2ml/min的流速”，流速好快啊
連續(xù)大量進樣檢測時，最好在中間適當(dāng)?shù)臅r候沖洗一下柱子。因為每一針進樣后或多或少會有樣品殘留在柱子里。累積多了，會有影響。
另外，想問一下有沒有設(shè)柱溫，室溫太低時，柱壓會相對較高。設(shè)個25C柱溫，會好一點。
[ Last edited by metel on 2009-11-13 at 21:19 ]
謝謝各位!我在這里補充一下，我用的柱子是新柱子，開始用時分離效果很好，大概進樣50針后，柱子就不行了。并且柱壓高確定是柱子的原因，不是系統(tǒng)的原因。關(guān)鍵是我基本上每天做完樣品后都會沖洗柱子，但是柱子還是堵了，真的很困惑。至于降低離子對試劑濃度，那貌似會造成分不開，故沒有降低，還是選用的 4.35g到2000ml。我在想是不是我沖柱子的方法不對呢，還是分析樣品的這個方法的建立有問題，請各位再給指點下！謝謝
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