 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 10 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 829 | 回復(fù): 9 | |||
| 當(dāng)前主題已經(jīng)存檔。 | |||
[交流]
【求助】求助：柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開？？
|
|||
| 這段時(shí)間我分析的樣品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶劑來稀釋樣品。色譜柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流動(dòng)相是辛烷磺酸鈉溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸鈉溶液不是很濃，是由 4.35g辛烷磺酸鈉用2000ml水稀釋得到。每天分析結(jié)束后我都用水-乙腈（60：40）先沖洗柱子100分鐘，再換純甲醇沖洗100分鐘。第二天用時(shí)先用水-乙腈（60：40）過30分鐘柱子后再換流動(dòng)相�？墒蔷瓦@樣做了大概50針樣品后。柱子就柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開。我真的很困惑，請(qǐng)各位幫幫忙。謝謝! |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
284求調(diào)劑
已經(jīng)有12人回復(fù)
-
求調(diào)劑，一志愿:南京航空航天大學(xué)大學(xué) ，080500材料科學(xué)與工程學(xué)碩，總分289分
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
289材料與化工（085600）B區(qū)求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
B區(qū)考研調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
0854電子信息求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
292求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
340求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
生物學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
上海電力大學(xué)材料防護(hù)與新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室招收調(diào)劑研究生（材料、化學(xué)、電化學(xué)，環(huán)境）
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料學(xué)求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
2樓2009-11-13 14:31:44
3樓2009-11-13 15:45:40
hejing1728
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 5 (幼兒園)
- 金幣: 98.3
- 帖子: 44
- 在線: 7.2小時(shí)
- 蟲號(hào): 736003
- 注冊(cè): 2009-03-31
- 專業(yè): 藥物分析
4樓2009-11-13 16:58:27
llaomuchong
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 1512.6
- 散金: 3000
- 紅花: 2
- 帖子: 309
- 在線: 58小時(shí)
- 蟲號(hào): 870068
- 注冊(cè): 2009-10-13
- 專業(yè): 食品科學(xué)基礎(chǔ)
5樓2009-11-13 17:45:30
zhongweixu
鐵桿木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 6124.4
- 散金: 7
- 帖子: 1128
- 在線: 30.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 857670
- 注冊(cè): 2009-09-27
- 專業(yè): 色譜分析
6樓2009-11-13 17:57:01
metel
金蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1276.6
- 帖子: 25
- 在線: 2.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 312842
- 注冊(cè): 2006-12-31
- 專業(yè): 藥學(xué)
★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
happy169(金幣+2,VIP+0):^_^歡迎常來分析版�。� 11-14 13:01
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
happy169(金幣+2,VIP+0):^_^歡迎常來分析版�。� 11-14 13:01
|
“2ml/min的流速”，流速好快啊 連續(xù)大量進(jìn)樣檢測時(shí)，最好在中間適當(dāng)?shù)臅r(shí)候沖洗一下柱子。因?yàn)槊恳会樳M(jìn)樣后或多或少會(huì)有樣品殘留在柱子里。累積多了，會(huì)有影響。 另外，想問一下有沒有設(shè)柱溫，室溫太低時(shí)，柱壓會(huì)相對(duì)較高。設(shè)個(gè)25C柱溫，會(huì)好一點(diǎn)。 [ Last edited by metel on 2009-11-13 at 21:19 ] |
7樓2009-11-13 21:13:49
8樓2009-11-14 19:04:48
metel
金蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1276.6
- 帖子: 25
- 在線: 2.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 312842
- 注冊(cè): 2006-12-31
- 專業(yè): 藥學(xué)
★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
opq691(金幣+1,VIP+0):謝謝參與，歡迎常來分析版 11-14 23:10
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
opq691(金幣+1,VIP+0):謝謝參與，歡迎常來分析版 11-14 23:10
|
我沒用過辛烷磺酸鈉配制流動(dòng)相過，問一下它的分子量是多少？ 另外也想問一下，樓主的洗柱方法是咋樣的。 一般，如果流動(dòng)相中含有固體的鹽，先用10%的ACN沖洗柱子，洗去鹽溶液，時(shí)間至少是50分鐘以上，然后就用ACN沖洗，時(shí)間也在30分鐘以上。要注意的是，不能用純水洗C18柱，用純水是不能浸潤柱子的。所以在開始時(shí)，至少要用5%的乙腈或者5%的甲醇沖洗。另外在重新使用前也用5%的乙腈或者5%的甲醇過度一下比較好。 P.S.可以的話，希望樓主能說得詳細(xì)一些，比如，剛開始時(shí)柱壓是多少；進(jìn)樣50針之后柱壓異常后又是多少。老實(shí)說，實(shí)在很好奇2.0ml/min的流速，壓力有多高。我重來都沒敢設(shè)這么大的流速呢。 [ Last edited by metel on 2009-11-14 at 21:26 ] |
9樓2009-11-14 21:03:05
whurwb
銀蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 613.5
- 帖子: 23
- 在線: 7.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 835873
- 注冊(cè): 2009-08-28
10樓2009-11-15 09:07:53
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 199416 的主題更新
| 10 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 292求調(diào)劑 +3 | 鵝鵝鵝額額額額?/a> 2026-03-25 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +3 | 冬十三 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
[考研] 086003食品工程求調(diào)劑 +5 | 淼淼111 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿北化315 求調(diào)劑 +3 | akrrain 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +7 | 十三加油 2026-03-21 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 327求調(diào)劑 +5 | prayer13 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | ALULU4408 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 336求調(diào)劑 +4 | 收到VS 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0854電子信息求調(diào)劑 324 +3 | Promise-jyl 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 298求調(diào)劑 +8 | 上岸6666@ 2026-03-20 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 323求調(diào)劑 +6 | 洼小桶 2026-03-18 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑一志愿海大，0703化學(xué)學(xué)碩304分，有大創(chuàng)項(xiàng)目，四級(jí)已過 +6 | 幸運(yùn)哩哩 2026-03-22 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 306求調(diào)劑 +5 | 來好運(yùn)來來來 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)調(diào)劑 +5 | Surekei 2026-03-21 | 5/250 |
|
|
|
[考博] 招收博士1-2人 +3 | QGZDSYS 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 286求調(diào)劑 +10 | Faune 2026-03-21 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 085601調(diào)劑 358分 +3 | zzzzggh 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 296求調(diào)劑 +6 | www_q 2026-03-18 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 274求調(diào)劑 +10 | S.H1 2026-03-18 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 一志愿 西北大學(xué) ，070300化學(xué)學(xué)碩，總分287，雙非一本，求調(diào)劑。 +4 | 晨昏線與星海 2026-03-19 | 4/200 |
|