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[交流]
【求助】求助：柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開？？
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| 這段時間我分析的樣品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶劑來稀釋樣品。色譜柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流動相是辛烷磺酸鈉溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸鈉溶液不是很濃，是由 4.35g辛烷磺酸鈉用2000ml水稀釋得到。每天分析結(jié)束后我都用水-乙腈（60：40）先沖洗柱子100分鐘，再換純甲醇沖洗100分鐘。第二天用時先用水-乙腈（60：40）過30分鐘柱子后再換流動相�？墒蔷瓦@樣做了大概50針樣品后。柱子就柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開。我真的很困惑，請各位幫幫忙。謝謝! |
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metel
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
opq691(金幣+1,VIP+0):謝謝參與，歡迎常來分析版 11-14 23:10
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
opq691(金幣+1,VIP+0):謝謝參與，歡迎常來分析版 11-14 23:10
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我沒用過辛烷磺酸鈉配制流動相過，問一下它的分子量是多少？ 另外也想問一下，樓主的洗柱方法是咋樣的。 一般，如果流動相中含有固體的鹽，先用10%的ACN沖洗柱子，洗去鹽溶液，時間至少是50分鐘以上，然后就用ACN沖洗，時間也在30分鐘以上。要注意的是，不能用純水洗C18柱，用純水是不能浸潤柱子的。所以在開始時，至少要用5%的乙腈或者5%的甲醇沖洗。另外在重新使用前也用5%的乙腈或者5%的甲醇過度一下比較好。 P.S.可以的話，希望樓主能說得詳細(xì)一些，比如，剛開始時柱壓是多少；進樣50針之后柱壓異常后又是多少。老實說，實在很好奇2.0ml/min的流速，壓力有多高。我重來都沒敢設(shè)這么大的流速呢。 [ Last edited by metel on 2009-11-14 at 21:26 ] |
9樓2009-11-14 21:03:05
2樓2009-11-13 14:31:44
3樓2009-11-13 15:45:40
hejing1728
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4樓2009-11-13 16:58:27
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