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[交流]
【求助】求助：柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開(kāi)？？
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| 這段時(shí)間我分析的樣品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶劑來(lái)稀釋樣品。色譜柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流動(dòng)相是辛烷磺酸鈉溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸鈉溶液不是很濃，是由 4.35g辛烷磺酸鈉用2000ml水稀釋得到。每天分析結(jié)束后我都用水-乙腈（60：40）先沖洗柱子100分鐘，再換純甲醇沖洗100分鐘。第二天用時(shí)先用水-乙腈（60：40）過(guò)30分鐘柱子后再換流動(dòng)相�？墒蔷瓦@樣做了大概50針樣品后。柱子就柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開(kāi)。我真的很困惑，請(qǐng)各位幫幫忙。謝謝! |
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2樓2009-11-13 14:31:44
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ludasheng-1(金幣+1,VIP+0):謝謝參與！ 11-13 18:41
199416(金幣+1,VIP+0):謝謝幫助！ 11-13 20:14
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你不加柱子時(shí)，壓力大嗎？ 還有能不能說(shuō)說(shuō)你是什么樣品，應(yīng)該不是保密產(chǎn)品吧！看到柱子了，剛沒(méi)看清，呵呵你用的柱子好長(zhǎng)呀！我做了這么久還沒(méi)有用過(guò)這長(zhǎng)的柱子，還有你做的時(shí)候是不是開(kāi)始效果還好，越靠后越差呀！ [ Last edited by 溫炎 on 2009-11-13 at 16:03 ] |
3樓2009-11-13 15:45:40
hejing1728
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4樓2009-11-13 16:58:27
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5樓2009-11-13 17:45:30
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6樓2009-11-13 17:57:01
metel
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“2ml/min的流速”，流速好快啊 連續(xù)大量進(jìn)樣檢測(cè)時(shí)，最好在中間適當(dāng)?shù)臅r(shí)候沖洗一下柱子。因?yàn)槊恳会樳M(jìn)樣后或多或少會(huì)有樣品殘留在柱子里。累積多了，會(huì)有影響。 另外，想問(wèn)一下有沒(méi)有設(shè)柱溫，室溫太低時(shí)，柱壓會(huì)相對(duì)較高。設(shè)個(gè)25C柱溫，會(huì)好一點(diǎn)。 [ Last edited by metel on 2009-11-13 at 21:19 ] |
7樓2009-11-13 21:13:49
8樓2009-11-14 19:04:48
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opq691(金幣+1,VIP+0):謝謝參與，歡迎常來(lái)分析版 11-14 23:10
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我沒(méi)用過(guò)辛烷磺酸鈉配制流動(dòng)相過(guò)，問(wèn)一下它的分子量是多少？ 另外也想問(wèn)一下，樓主的洗柱方法是咋樣的。 一般，如果流動(dòng)相中含有固體的鹽，先用10%的ACN沖洗柱子，洗去鹽溶液，時(shí)間至少是50分鐘以上，然后就用ACN沖洗，時(shí)間也在30分鐘以上。要注意的是，不能用純水洗C18柱，用純水是不能浸潤(rùn)柱子的。所以在開(kāi)始時(shí)，至少要用5%的乙腈或者5%的甲醇沖洗。另外在重新使用前也用5%的乙腈或者5%的甲醇過(guò)度一下比較好。 P.S.可以的話(huà)，希望樓主能說(shuō)得詳細(xì)一些，比如，剛開(kāi)始時(shí)柱壓是多少；進(jìn)樣50針之后柱壓異常后又是多少。老實(shí)說(shuō)，實(shí)在很好奇2.0ml/min的流速，壓力有多高。我重來(lái)都沒(méi)敢設(shè)這么大的流速呢。 [ Last edited by metel on 2009-11-14 at 21:26 ] |
9樓2009-11-14 21:03:05
whurwb
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happy169(金幣+2,VIP+0):^_^歡迎常來(lái)分析版 11-15 10:48
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| 現(xiàn)在正在使用Agileng XDB C18(150*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min，Agilent 1200色譜儀，A相CH3CN:THF=37:3,B相水，A:B=40:60,壓力172bar左右，不知道樓主的是多少？而且烷基離子對(duì)試劑在柱子上是有殘留的，使用時(shí)間長(zhǎng)后柱子壓力升高是正常的，有同事長(zhǎng)時(shí)間使用后柱子壓力太高就被丟棄了。 |
10樓2009-11-15 09:07:53
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