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【求助】求助：柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開？？
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| 這段時(shí)間我分析的樣品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶劑來稀釋樣品。色譜柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流動(dòng)相是辛烷磺酸鈉溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸鈉溶液不是很濃，是由 4.35g辛烷磺酸鈉用2000ml水稀釋得到。每天分析結(jié)束后我都用水-乙腈（60：40）先沖洗柱子100分鐘，再換純甲醇沖洗100分鐘。第二天用時(shí)先用水-乙腈（60：40）過30分鐘柱子后再換流動(dòng)相�？墒蔷瓦@樣做了大概50針樣品后。柱子就柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開。我真的很困惑，請(qǐng)各位幫幫忙。謝謝! |
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2樓2009-11-13 14:31:44
3樓2009-11-13 15:45:40
hejing1728
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4樓2009-11-13 16:58:27
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5樓2009-11-13 17:45:30
zhongweixu
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6樓2009-11-13 17:57:01
metel
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happy169(金幣+2,VIP+0):^_^歡迎常來分析版��！ 11-14 13:01
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“2ml/min的流速”，流速好快啊 連續(xù)大量進(jìn)樣檢測(cè)時(shí)，最好在中間適當(dāng)?shù)臅r(shí)候沖洗一下柱子。因?yàn)槊恳会樳M(jìn)樣后或多或少會(huì)有樣品殘留在柱子里。累積多了，會(huì)有影響。 另外，想問一下有沒有設(shè)柱溫，室溫太低時(shí)，柱壓會(huì)相對(duì)較高。設(shè)個(gè)25C柱溫，會(huì)好一點(diǎn)。 [ Last edited by metel on 2009-11-13 at 21:19 ] |
7樓2009-11-13 21:13:49
8樓2009-11-14 19:04:48
metel
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opq691(金幣+1,VIP+0):謝謝參與，歡迎常來分析版 11-14 23:10
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我沒用過辛烷磺酸鈉配制流動(dòng)相過，問一下它的分子量是多少？ 另外也想問一下，樓主的洗柱方法是咋樣的。 一般，如果流動(dòng)相中含有固體的鹽，先用10%的ACN沖洗柱子，洗去鹽溶液，時(shí)間至少是50分鐘以上，然后就用ACN沖洗，時(shí)間也在30分鐘以上。要注意的是，不能用純水洗C18柱，用純水是不能浸潤柱子的。所以在開始時(shí)，至少要用5%的乙腈或者5%的甲醇沖洗。另外在重新使用前也用5%的乙腈或者5%的甲醇過度一下比較好。 P.S.可以的話，希望樓主能說得詳細(xì)一些，比如，剛開始時(shí)柱壓是多少；進(jìn)樣50針之后柱壓異常后又是多少。老實(shí)說，實(shí)在很好奇2.0ml/min的流速，壓力有多高。我重來都沒敢設(shè)這么大的流速呢。 [ Last edited by metel on 2009-11-14 at 21:26 ] |
9樓2009-11-14 21:03:05
whurwb
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10樓2009-11-15 09:07:53
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