【求助】求助：柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開？？
這段時(shí)間我分析的樣品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶劑來稀釋樣品。色譜柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流動相是辛烷磺酸鈉溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸鈉溶液不是很濃，是由 4.35g辛烷磺酸鈉用2000ml水稀釋得到。每天分析結(jié)束后我都用水-乙腈（60：40）先沖洗柱子100分鐘，再換純甲醇沖洗100分鐘。第二天用時(shí)先用水-乙腈（60：40）過30分鐘柱子后再換流動相�？墒蔷瓦@樣做了大概50針樣品后。柱子就柱壓特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相鄰雜質(zhì)峰分不開。我真的很困惑，請各位幫幫忙。謝謝!
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
我沒用過辛烷磺酸鈉配制流動相過，問一下它的分子量是多少？
另外也想問一下，樓主的洗柱方法是咋樣的。
一般，如果流動相中含有固體的鹽，先用10%的ACN沖洗柱子，洗去鹽溶液，時(shí)間至少是50分鐘以上，然后就用ACN沖洗，時(shí)間也在30分鐘以上。要注意的是，不能用純水洗C18柱，用純水是不能浸潤柱子的。所以在開始時(shí)，至少要用5%的乙腈或者5%的甲醇沖洗。另外在重新使用前也用5%的乙腈或者5%的甲醇過度一下比較好。
P.S.可以的話，希望樓主能說得詳細(xì)一些，比如，剛開始時(shí)柱壓是多少；進(jìn)樣50針之后柱壓異常后又是多少。老實(shí)說，實(shí)在很好奇2.0ml/min的流速，壓力有多高。我重來都沒敢設(shè)這么大的流速呢。
[ Last edited by metel on 2009-11-14 at 21:26 ]，
現(xiàn)在正在使用Agileng XDB C18(150*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min，Agilent 1200色譜儀，A相CH3CN:THF=37:3,B相水，A:B=40:60,壓力172bar左右，不知道樓主的是多少？而且烷基離子對試劑在柱子上是有殘留的，使用時(shí)間長后柱子壓力升高是正常的，有同事長時(shí)間使用后柱子壓力太高就被丟棄了。