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[求助]
求助大家關(guān)于ATRP的幾個問題，不勝感激！ 已有1人參與
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最近開始做ATRP反應(yīng)，可是有幾個問題不太清楚，希望大家能予以解答，一起討論一下。 1.關(guān)于溴化亞銅的處理，看了一些別人的回答，我自己的處理方法是，先在燒杯中加冰醋酸（溶液是十分綠十分綠的顏色），之后倒掉冰醋酸加乙醇洗，不過加入乙醇之后溶液變成棕黃色，不明白是為什么。做了一次失敗了，所以想向各位求教下。 2.關(guān)于ATRP中引發(fā)劑殘留的問題。我使用的EBiB，不過在反應(yīng)結(jié)束之后，體系肯定會殘留微量未引發(fā)聚合的EBiB，那么如何才能去除掉殘留微量的EBiB呢？過中性氧化鋁柱子后，在適當(dāng)?shù)某恋韯┏恋砜梢猿魡�？（比如我的沉淀劑是乙醚�?br /> 3.做水相的ATRP聚合聚乙二醇單甲醚后，最后想在重水中打個核磁看轉(zhuǎn)化率。我的處理方法是將反應(yīng)完的體系加溶劑（不知加什么溶劑比較合適，THF？DCM?）過中性氧化鋁的柱子,之后旋干，放在真空干燥箱，最后再取一點產(chǎn)品測核磁（這個過程中，沒反應(yīng)的單體應(yīng)該不會跑掉的吧？），這個操作合適嗎？ 希望各位多多討論，不吝賜教�；页８兄x  |
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罄南山竹
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【答案】應(yīng)助回帖
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1、溴化亞銅很綠的話用冰乙酸充分浸泡24小時，然后離心后用甲醇洗滌，在用冰乙酸洗甲醇洗，反復(fù)交替幾次后，用甲醇洗白即可，真空保存。 2、過中性氧化鋁柱應(yīng)該可以，乙醚貌似是管制類的吧換別的吧，THF或DMF 3、這個轉(zhuǎn)化率我也不知道怎么計算，還請樓主賜教 |
2樓2016-03-01 21:42:16
3樓2016-03-01 22:28:00
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罄南山竹
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