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[求助]
求助大家關(guān)于ATRP的幾個問題,不勝感激! 已有1人參與
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最近開始做ATRP反應(yīng),可是有幾個問題不太清楚,希望大家能予以解答,一起討論一下。 1.關(guān)于溴化亞銅的處理,看了一些別人的回答,我自己的處理方法是,先在燒杯中加冰醋酸(溶液是十分綠十分綠的顏色),之后倒掉冰醋酸加乙醇洗,不過加入乙醇之后溶液變成棕黃色,不明白是為什么。做了一次失敗了,所以想向各位求教下。 2.關(guān)于ATRP中引發(fā)劑殘留的問題。我使用的EBiB,不過在反應(yīng)結(jié)束之后,體系肯定會殘留微量未引發(fā)聚合的EBiB,那么如何才能去除掉殘留微量的EBiB呢?過中性氧化鋁柱子后,在適當(dāng)?shù)某恋韯┏恋砜梢猿魡?(比如我的沉淀劑是乙醚?br /> 3.做水相的ATRP聚合聚乙二醇單甲醚后,最后想在重水中打個核磁看轉(zhuǎn)化率。我的處理方法是將反應(yīng)完的體系加溶劑(不知加什么溶劑比較合適,THF?DCM?)過中性氧化鋁的柱子,之后旋干,放在真空干燥箱,最后再取一點產(chǎn)品測核磁(這個過程中,沒反應(yīng)的單體應(yīng)該不會跑掉的吧?),這個操作合適嗎? 希望各位多多討論,不吝賜教;页8兄x |


木蟲 (正式寫手)
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1、溴化亞銅很綠的話用冰乙酸充分浸泡24小時,然后離心后用甲醇洗滌,在用冰乙酸洗甲醇洗,反復(fù)交替幾次后,用甲醇洗白即可,真空保存。 2、過中性氧化鋁柱應(yīng)該可以,乙醚貌似是管制類的吧換別的吧,THF或DMF 3、這個轉(zhuǎn)化率我也不知道怎么計算,還請樓主賜教 |


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