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金蟲 (著名寫手)
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請問,“自在隨緣”也是你嗎? 特開平4-108756 3,3―二甲基―2―丁酮的制造方法 【發(fā)明的詳述】 〔工業(yè)上的應用領域〕 本發(fā)明涉及從2.3-環(huán)氧基ー2.3-二甲基丁烷出發(fā)制造3,3-二甲基-2-丁酮的方法。 〔現(xiàn)有技術和發(fā)明要解決的問題]在從2.3-環(huán)氧基ー2.3-二甲基丁烷出發(fā)制造3,3-二甲基-2-丁酮的方法當中,已有報道使高氯酸水溶液起作用的方法(J.Am.Chem.Soc.,102,5311(1980)等)。 然而,這種方法中3.3-二甲基-2-丁酮最高不過36%的低收率,因而在工業(yè)上的應用尚不夠充分。 〔解決問題的方法〕 鑒于這種情況,本發(fā)明者針對提高3.3-二甲基-2-丁酮的收率進行了多次深入研究,發(fā)現(xiàn)在特定催化劑存在下進行反應,從2,3-環(huán)氧基-2,3-二甲基丁烷出發(fā)能夠高收率制造3.3-二甲基-2-丁酮,同時另外增加了多項研究完成了本發(fā)明。 也就是,本發(fā)明提供的3、3-二甲基-2-丁酮的制造方法的特征為:從2.3-環(huán)氧基-2,3-二甲基丁烷出發(fā)制造3.3-二甲基-2-丁酮的方法是在由硫酸、磺酸、三氟化硼絡合物、強酸性離子交換樹脂當中選出的催化劑存在下進行反應。 以下對本發(fā)明進行詳細說明。 本發(fā)明中所用的催化劑包括由硫酸、磺酸、三氟化硼絡合物、強酸性離子交換樹脂當中選出的催化劑。 本發(fā)明使用的硫酸可以是通常工業(yè)上使用的硫酸,例如最好是濃度70~98%的硫酸。 本發(fā)明使用的磺酸包括苯磺酸、甲苯磺酸、甲磺酸、乙磺酸、丙磺酸、丁磺酸等等。 本發(fā)明當中使用的三氟化硼絡合物包括三氟化硼乙醚絡合物、三氟化硼苯酚絡合物、三氟化硼乙醇絡合物、三氟化硼乙酸絡合物等。 本發(fā)明當中使用的強酸性離子交換樹脂,使用諸如帶有磺;鳛楣倌軋F的聚苯乙烯類離子交換樹脂比較合適。 相對于2,3-環(huán)氧基-2,3-二甲基丁烷本發(fā)明中催化劑的用量的摩爾比通常為0.05~10,最好為0.1~2 本發(fā)明的方法即使沒有溶劑也能進行反應,但使用溶劑進行反應也是可以的。作為溶劑沒有特別的限定,只要是對反應呈惰性的都可以,例如,戊烷、己烷、苯、甲苯、二甲苯一類的烴類溶劑比較合適。 本發(fā)明方法中的反應溫度通常為0~100°C,最好為5~70℃。 本發(fā)明方法中的反應壓力通常為1個大氣壓,但在加壓下,減壓下進行也沒有問題。 〔發(fā)明的效果〕 如以上所述,本發(fā)明的方法通過特定的催化劑存在下,從2.3-環(huán)氧基-2.3-二甲基丁烷出發(fā)能夠高收率地制造3.3-二甲基-2-丁酮。 〔實施例〕 以下通過實施例對本發(fā)明的方法進行說明,然而本發(fā)明不會因此受到任何限制。 另外,轉化率、收率通過以下公式算出。 轉化率(%) = (A-B) x 100/A 收率(%) =CX 100/A其中A=原料2.3-環(huán)氧基-2.3-二甲基丁烷(mmol) B=反應之后回收的2、3-環(huán)氧基-2、3-二甲基丁烷(mmol) C=產物3、3-二甲基-2~丁酮(mmol) 實施例1~7 容積200ml的4口玻璃燒瓶當中裝入一個特氟隆涂敷的磁性轉子,再將表1所示的催化劑和己烷10ml加入其中。 隨后以400~500rpm進行攪拌的同時,用40分鐘時間將2.3-環(huán)氧基-2.3-二甲基丁烷16.0g和己烷50g的混合溶液加入上述的燒瓶中。 反應溫度按照表1規(guī)定的溫度控制內溫。加入上述混合溶液之后,靜置10分鐘時間使反應完成。 接著,冷卻下將40g水加入燒瓶,之后停止攪拌,分離出油層和水層。 水層用30ml己烷提取一次。隨后將油層與這種己烷提取液合并,用氣相色譜法產物進行分析。 分析結果如表1所示。 表1(略) |
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