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kobeoffans

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2016-03-03 16:45:41, 119.49 K

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1樓 2016-03-03 16:46:05

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jiangguofeng

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【答案】應(yīng)助回帖

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請(qǐng)問(wèn)，“自在隨緣”也是你嗎？

特開(kāi)平4－108756
3，3―二甲基―2―丁酮的制造方法
【發(fā)明的詳述】
〔工業(yè)上的應(yīng)用領(lǐng)域〕
本發(fā)明涉及從2．3－環(huán)氧基ー2．3－二甲基丁烷出發(fā)制造3，3－二甲基－2－丁酮的方法。
〔現(xiàn)有技術(shù)和發(fā)明要解決的問(wèn)題］在從2．3－環(huán)氧基ー2．3－二甲基丁烷出發(fā)制造3，3－二甲基－2－丁酮的方法當(dāng)中，已有報(bào)道使高氯酸水溶液起作用的方法（J.Am.Chem.Soc.，102，5311（1980）等）。
然而，這種方法中3．3－二甲基－2－丁酮最高不過(guò)36％的低收率，因而在工業(yè)上的應(yīng)用尚不夠充分。
〔解決問(wèn)題的方法〕
鑒于這種情況，本發(fā)明者針對(duì)提高3．3－二甲基－2－丁酮的收率進(jìn)行了多次深入研究，發(fā)現(xiàn)在特定催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，從2，3－環(huán)氧基－2，3－二甲基丁烷出發(fā)能夠高收率制造3．3－二甲基－2－丁酮，同時(shí)另外增加了多項(xiàng)研究完成了本發(fā)明。
也就是，本發(fā)明提供的3、3－二甲基－2－丁酮的制造方法的特征為：從2．3－環(huán)氧基－2，3－二甲基丁烷出發(fā)制造3．3－二甲基－2－丁酮的方法是在由硫酸、磺酸、三氟化硼絡(luò)合物、強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂當(dāng)中選出的催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)。
以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
本發(fā)明中所用的催化劑包括由硫酸、磺酸、三氟化硼絡(luò)合物、強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂當(dāng)中選出的催化劑。
本發(fā)明使用的硫酸可以是通常工業(yè)上使用的硫酸，例如最好是濃度70～98％的硫酸。
本發(fā)明使用的磺酸包括苯磺酸、甲苯磺酸、甲磺酸、乙磺酸、丙磺酸、丁磺酸等等。
本發(fā)明當(dāng)中使用的三氟化硼絡(luò)合物包括三氟化硼乙醚絡(luò)合物、三氟化硼苯酚絡(luò)合物、三氟化硼乙醇絡(luò)合物、三氟化硼乙酸絡(luò)合物等。
本發(fā)明當(dāng)中使用的強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂，使用諸如帶有磺�；鳛楣倌軋F(tuán)的聚苯乙烯類離子交換樹(shù)脂比較合適。
相對(duì)于2，3－環(huán)氧基－2，3－二甲基丁烷本發(fā)明中催化劑的用量的摩爾比通常為0．05～10，最好為0．1～2
本發(fā)明的方法即使沒(méi)有溶劑也能進(jìn)行反應(yīng)，但使用溶劑進(jìn)行反應(yīng)也是可以的。作為溶劑沒(méi)有特別的限定，只要是對(duì)反應(yīng)呈惰性的都可以，例如，戊烷、己烷、苯、甲苯、二甲苯一類的烴類溶劑比較合適。
本發(fā)明方法中的反應(yīng)溫度通常為0～100°C，最好為5～70℃。
本發(fā)明方法中的反應(yīng)壓力通常為1個(gè)大氣壓，但在加壓下，減壓下進(jìn)行也沒(méi)有問(wèn)題。
〔發(fā)明的效果〕
如以上所述，本發(fā)明的方法通過(guò)特定的催化劑存在下，從2．3－環(huán)氧基－2．3－二甲基丁烷出發(fā)能夠高收率地制造3．3－二甲基－2－丁酮。
〔實(shí)施例〕
以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法進(jìn)行說(shuō)明，然而本發(fā)明不會(huì)因此受到任何限制。
另外，轉(zhuǎn)化率、收率通過(guò)以下公式算出。
轉(zhuǎn)化率（％）＝（A－B） x 100／A 收率（％）＝CX 100／A其中A＝原料2．3－環(huán)氧基－2．3－二甲基丁烷（mmol）
B＝反應(yīng)之后回收的2、3－環(huán)氧基－2、3－二甲基丁烷（mmol）
C=產(chǎn)物3、3－二甲基－2～丁酮（mmol）
實(shí)施例1～7 容積200ml的4口玻璃燒瓶當(dāng)中裝入一個(gè)特氟隆涂敷的磁性轉(zhuǎn)子，再將表1所示的催化劑和己烷10ml加入其中。
隨后以400～500rpm進(jìn)行攪拌的同時(shí)，用40分鐘時(shí)間將2．3－環(huán)氧基－2．3－二甲基丁烷16．0g和己烷50g的混合溶液加入上述的燒瓶中。
反應(yīng)溫度按照表1規(guī)定的溫度控制內(nèi)溫。加入上述混合溶液之后，靜置10分鐘時(shí)間使反應(yīng)完成。
接著，冷卻下將40g水加入燒瓶，之后停止攪拌，分離出油層和水層。
水層用30ml己烷提取一次。隨后將油層與這種己烷提取液合并，用氣相色譜法產(chǎn)物進(jìn)行分析。
分析結(jié)果如表1所示。
表1(略)

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2樓2016-03-14 11:00:40

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