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lcjiaojiao新蟲 (小有名氣)
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[求助]
液相不出峰的原因 已有7人參與
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做舒尼替尼液相，C18柱，流動(dòng)相為乙腈：水=65；35，流速為1ml/min,進(jìn)樣40分鐘后仍未出峰，只有溶劑峰，求助各位大神可能的原因有哪些？ 調(diào)整流動(dòng)相極性，乙腈100%，終于出峰了，但是出峰特別小是為什么？怎么改善呢？標(biāo)準(zhǔn)品濃度為0.2mg/ml 液相.jpg |
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如果HPLC用的紫外檢測(cè)器的話，首先得通過UV-Vis測(cè)試一下樣品溶液的最大吸收波長，吸收波長設(shè)定不合適的話，對(duì)于你樣品的靈敏度影響非常大，也就是你說的樣品特別小的問題。 關(guān)于流動(dòng)相比例問題，你開始用的是65%的乙腈，那你有沒有試過80%的乙腈？如果沒有的話，可以試一下。再就是你的C18柱子是多長的？如果是25cm的話，可以換一根短一點(diǎn)的柱子。 |
9樓2016-03-14 14:49:31
10樓2016-03-14 15:46:30
老制劑
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12樓2016-03-15 18:48:02
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如果拖尾很嚴(yán)重，考慮換換柱子，安捷倫的柱子或資生堂的C18，�；蛘呒狱c(diǎn)三乙胺等掃尾劑，或者調(diào)一下流動(dòng)相PH 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
13樓2016-03-15 19:40:48
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原流動(dòng)相不變，水相加0.3%三氟乙酸試試。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2016-03-14 11:09:30
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14樓2016-03-16 08:42:45
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峰有點(diǎn)前沿，不用加三乙胺了，可以考慮梯度洗脫看看，或者流動(dòng)相不用甲酸，試試加0.01或者0.02MOL/L磷酸二氫鈉/鉀（PH3.0），加緩沖鹽也許峰形能好。保留時(shí)間靠前可以減少乙腈的比例 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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