xing_dandan

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安捷倫高效液相
色譜條件：流動(dòng)相：甲醇：0.2%磷酸水（40: 60）；流速：1 mL/min；檢測波長：225 nm；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣體積：20 μL
以前相同條件下做的時(shí)候柱壓一般會(huì)在190~220 bar之間，現(xiàn)在做了幾次最初達(dá)到平衡的柱壓都只有170 bar左右，更奇怪的是進(jìn)完樣品后柱壓就開始下降，基線下移，2~3 min會(huì)出一個(gè)溶劑峰，再后面柱壓降到120 bar左右不變，基線下移厲害，在負(fù)值處走平，樣品峰一直不出現(xiàn)，這大概會(huì)是什么原因呢？

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液相色譜柱柱壓很高怎么辦��？已經(jīng)有17人回復(fù)

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1樓 2014-03-06 10:04:02

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jiafengtang

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xing_dandan: 金幣+1, ★有幫助, 用的自動(dòng)進(jìn)樣，如果液相比例閥沒問題的話，流動(dòng)相應(yīng)該是沒問題的，pH是3左右，進(jìn)樣前基線是走平的 2014-03-06 12:38:22

你這個(gè)流動(dòng)相確定沒問題嗎（PH、濃度）？在進(jìn)樣前基線跑平了沒有？

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2樓2014-03-06 11:59:44

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煒少

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xing_dandan: 金幣+1, ★有幫助, 是自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣前是進(jìn)了一針純甲醇，后來選擇洗針進(jìn)樣，每針進(jìn)完都會(huì)自動(dòng)清洗，但結(jié)果還是一樣的 2014-03-06 12:40:23

自動(dòng)進(jìn)樣的吧，進(jìn)樣針未清洗，灌注下進(jìn)樣針就行，確保進(jìn)樣針里是流動(dòng)相。

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3樓2014-03-06 12:08:13

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煒少

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★ ★
xing_dandan: 金幣+1, ★有幫助 2014-03-06 13:26:03
xing_dandan: 金幣+1 2014-03-06 14:23:44

你的樣品是用流動(dòng)相配制的嗎，你這進(jìn)樣前后泵壓變化太大，這個(gè)不正常啊，做別的樣泵壓變化大嗎？？、

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4樓2014-03-06 13:13:26

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xing_dandan

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4樓: Originally posted by 煒少 at 2014-03-06 13:13:26
你的樣品是用流動(dòng)相配制的嗎，你這進(jìn)樣前后泵壓變化太大，這個(gè)不正常啊，做別的樣泵壓變化大嗎？？、

樣品是用生理鹽水配的高濃度，甲醇稀釋至100 μg/mL，含水量極少，就是進(jìn)樣后導(dǎo)致的泵壓變化很難解釋，運(yùn)行結(jié)束后，泵壓又恢復(fù)170 bar,此時(shí)又有類似樣品峰出現(xiàn)，求支援啊

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5樓2014-03-06 13:25:29

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haixianyi1

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xing_dandan: 金幣+1 2014-03-06 14:23:34

泵壓降低，一般都要與漏有關(guān)，看看是不是哪里有漏了。

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6樓2014-03-06 13:44:56

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5樓: Originally posted by xing_dandan at 2014-03-06 13:25:29
樣品是用生理鹽水配的高濃度，甲醇稀釋至100 μg/mL，含水量極少，就是進(jìn)樣后導(dǎo)致的泵壓變化很難解釋，運(yùn)行結(jié)束后，泵壓又恢復(fù)170 bar,此時(shí)又有類似樣品峰出現(xiàn)，求支援啊...

是不是你進(jìn)樣器出問題了，你可以打客服電話400的那個(gè)問一下。

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7樓2014-03-06 13:47:03

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6樓: Originally posted by haixianyi1 at 2014-03-06 13:44:56
泵壓降低，一般都要與漏有關(guān)，看看是不是哪里有漏了。

應(yīng)該沒漏，進(jìn)樣結(jié)束后，柱壓又慢慢升到170 bar左右，而且會(huì)出現(xiàn)樣品峰，很奇怪啊

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8樓2014-03-06 14:18:29

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7樓: Originally posted by 煒少 at 2014-03-06 13:47:03
是不是你進(jìn)樣器出問題了，你可以打客服電話400的那個(gè)問一下。...

出現(xiàn)這種現(xiàn)象，進(jìn)樣器一般可能會(huì)出現(xiàn)哪些問題呀？

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9樓2014-03-06 14:21:48

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xing_dandan: 金幣+1 2014-03-06 16:01:10

你試一下把進(jìn)樣針分別進(jìn)行l(wèi)oad狀態(tài)和inject狀態(tài)，看看壓力有沒有變化。

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10樓2014-03-06 14:26:33

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