xing_dandan

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安捷倫高效液相
色譜條件：流動相：甲醇：0.2%磷酸水（40: 60）；流速：1 mL/min；檢測波長：225 nm；柱溫：35 ℃；進樣體積：20 μL
以前相同條件下做的時候柱壓一般會在190~220 bar之間，現(xiàn)在做了幾次最初達到平衡的柱壓都只有170 bar左右，更奇怪的是進完樣品后柱壓就開始下降，基線下移，2~3 min會出一個溶劑峰，再后面柱壓降到120 bar左右不變，基線下移厲害，在負值處走平，樣品峰一直不出現(xiàn)，這大概會是什么原因呢？

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1樓 2014-03-06 10:04:02

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xing_dandan: 金幣+1, ★有幫助, 用的自動進樣，如果液相比例閥沒問題的話，流動相應(yīng)該是沒問題的，pH是3左右，進樣前基線是走平的 2014-03-06 12:38:22

你這個流動相確定沒問題嗎（PH、濃度）？在進樣前基線跑平了沒有？

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2樓2014-03-06 11:59:44

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煒少

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xing_dandan: 金幣+1, ★有幫助, 是自動進樣，進樣前是進了一針純甲醇，后來選擇洗針進樣，每針進完都會自動清洗，但結(jié)果還是一樣的 2014-03-06 12:40:23

自動進樣的吧，進樣針未清洗，灌注下進樣針就行，確保進樣針里是流動相。

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3樓2014-03-06 12:08:13

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xing_dandan: 金幣+1, ★有幫助 2014-03-06 13:26:03
xing_dandan: 金幣+1 2014-03-06 14:23:44

你的樣品是用流動相配制的嗎，你這進樣前后泵壓變化太大，這個不正常啊，做別的樣泵壓變化大嗎？？、

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4樓2014-03-06 13:13:26

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xing_dandan

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4樓: Originally posted by 煒少 at 2014-03-06 13:13:26
你的樣品是用流動相配制的嗎，你這進樣前后泵壓變化太大，這個不正常啊，做別的樣泵壓變化大嗎？？、

樣品是用生理鹽水配的高濃度，甲醇稀釋至100 μg/mL，含水量極少，就是進樣后導致的泵壓變化很難解釋，運行結(jié)束后，泵壓又恢復170 bar,此時又有類似樣品峰出現(xiàn)，求支援啊

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5樓2014-03-06 13:25:29

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xing_dandan: 金幣+1 2014-03-06 14:23:34

泵壓降低，一般都要與漏有關(guān)，看看是不是哪里有漏了。

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6樓2014-03-06 13:44:56

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5樓: Originally posted by xing_dandan at 2014-03-06 13:25:29
樣品是用生理鹽水配的高濃度，甲醇稀釋至100 μg/mL，含水量極少，就是進樣后導致的泵壓變化很難解釋，運行結(jié)束后，泵壓又恢復170 bar,此時又有類似樣品峰出現(xiàn)，求支援啊...

是不是你進樣器出問題了，你可以打客服電話400的那個問一下。

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7樓2014-03-06 13:47:03

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xing_dandan

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6樓: Originally posted by haixianyi1 at 2014-03-06 13:44:56
泵壓降低，一般都要與漏有關(guān)，看看是不是哪里有漏了。

應(yīng)該沒漏，進樣結(jié)束后，柱壓又慢慢升到170 bar左右，而且會出現(xiàn)樣品峰，很奇怪啊

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8樓2014-03-06 14:18:29

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7樓: Originally posted by 煒少 at 2014-03-06 13:47:03
是不是你進樣器出問題了，你可以打客服電話400的那個問一下。...

出現(xiàn)這種現(xiàn)象，進樣器一般可能會出現(xiàn)哪些問題呀？

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9樓2014-03-06 14:21:48

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xing_dandan: 金幣+1 2014-03-06 16:01:10

你試一下把進樣針分別進行l(wèi)oad狀態(tài)和inject狀態(tài)，看看壓力有沒有變化。

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10樓2014-03-06 14:26:33

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