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wjgsunny金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
液相色譜柱柱壓很高怎么辦��？
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我們用的ultimate 250mm 的C18液相色譜柱，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)在柱壓非常高怎么辦�。楷F(xiàn)在不能換柱子，因?yàn)橐呀?jīng)做了一部分?jǐn)?shù)據(jù)！流動(dòng)相用的是CH3OH-0.2%HAc(H2O),就是樣品的粘度有點(diǎn)大，但是所有的樣品均溶于甲醇和水。 我用異丙醇（色譜級(jí)）活化過(guò)2h(0.2ml/min),然后用甲醇沖洗了一晚上（0.2ml/min）,今天開(kāi)機(jī)柱壓仍然很高，快到24Mpa了！真的是痛苦！ 各位有什么辦法嗎？ |
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jd781124
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wjgsunny(金幣+1,VIP+0):謝謝你的建議，我們的柱子用了近五六年了。你用你說(shuō)的這種方法沖過(guò)沒(méi)？
wjgsunny(金幣+1,VIP+0):謝謝你的建議，我們的柱子用了近五六年了。你用你說(shuō)的這種方法沖過(guò)沒(méi)？
| 先判斷是否是系統(tǒng)的問(wèn)題，是否是在線(xiàn)過(guò)濾器堵了什么的。如果系統(tǒng)沒(méi)問(wèn)題，柱子是不是到壽命了，如果柱子只是臟了，可以參考分析樣品的溶解性，選用溶劑沖洗。反相柱子使用二氯甲烷：甲醇：氨水＝96：4：1沖洗，效果不錯(cuò)。配置時(shí)先用甲醇把氨水溶解了再加二氯甲烷，使用這個(gè)流動(dòng)相要注意其與上個(gè)使用和下個(gè)使用的流動(dòng)相是否相容的問(wèn)題。 |
6樓2008-12-29 12:35:49
xuefang818
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壓力高簡(jiǎn)單的講就是堵，可能是管路也可能是柱子。樓主每次做完實(shí)驗(yàn)沖洗的時(shí)間也太短了，各10分鐘肯定不夠的，很多雜質(zhì)在柱子里還沒(méi)出來(lái)就被你換成另外一種流動(dòng)相了，長(zhǎng)此以往柱子當(dāng)然會(huì)堵。我以前也遇到過(guò)，機(jī)器給學(xué)生用了一學(xué)期，做完隨便沖一下就等不及的要走，結(jié)果一開(kāi)機(jī)壓力就快到最大壓力。建議先把柱子卸了，調(diào)高柱溫箱溫度，用純水沖沖管路，也可以換另一邊柱溫箱用用，就是柱外體積有會(huì)差別不會(huì)有太多影響。如果是柱子建議用以下方法徹底沖洗：95水5甲醇沖洗1小時(shí)，換成100甲醇沖洗1小時(shí)，100乙腈1小時(shí)，100異丙醇1小時(shí)，100正己烷一小時(shí)，再按照這個(gè)反過(guò)來(lái)沖一遍，基本會(huì)好。如果是緩沖鹽堵得太厲害就只有反沖了，那是死馬當(dāng)活馬醫(yī)，反沖后柱子壽命也就差不多了。 |
16樓2011-03-23 23:46:02
2樓2008-12-29 10:59:35
kkroy
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3樓2008-12-29 11:11:38
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4樓2008-12-29 11:14:28
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5樓2008-12-29 11:57:11
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7樓2008-12-29 13:40:14
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wjgsunny(金幣+1,VIP+0):謝謝你的建議！
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你沖洗柱子的時(shí)間也太少了些，你的柱子是長(zhǎng)的呀，最好是20倍體積，先換個(gè)濾芯看看，如果在排氣的時(shí)候，也很大，那就是管路的問(wèn)題了，不到特殊情況，不要反沖。柱壓肯定會(huì)慢慢變高的。解決情況，你可以看下這個(gè)帖子。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1121367&fpage=1 |
8樓2008-12-29 14:12:56
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9樓2008-12-29 14:24:12
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10樓2008-12-29 15:49:13
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