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液相色譜柱堵了。。。柱壓高的不行。
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首先，沒(méi)用緩沖鹽。 怎么就堵了呢。。。 我考慮原因是：1.樣品沒(méi)過(guò)濾（但是進(jìn)的是標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈溶解的，以前也沒(méi)過(guò)濾）；流動(dòng)相中加了分析純的冰醋酸，沒(méi)過(guò)濾。今天還加大進(jìn)樣量了。 2.流動(dòng)相是 甲醇-二氯甲烷 時(shí)還好好的。后來(lái)加了磷酸水溶液，可能是不相溶了？ 前輩們幫我分析下原因唄。 今天用甲醇沖了一下午，柱壓也沒(méi)降。 明天打算按這個(gè)：100% 甲醇、100% 乙腈、 75% 乙腈+25% 異丙醇、100% 異丙醇、 100% 二氯甲烷、 100% 己烷 完整的沖下柱子。 還有什么辦法嗎，請(qǐng)多指教啊。 |
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yk3782
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【答案】應(yīng)助回帖
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zhu3183: 金幣+1, ★★★★★最佳答案 2012-04-27 22:56:07
xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-04-28 12:47:59
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先不要這么做，可能的原因就是含醋酸的流動(dòng)相沒(méi)有過(guò)濾。 建議：將系統(tǒng)分段檢查一下，具體如下：將柱子及預(yù)柱都取掉跑，看一下柱壓變化，此時(shí)若柱壓基本為0的話，證明原因在后；將柱子取下只用預(yù)柱跑，看看柱壓，若柱壓在適宜范圍內(nèi)，則為柱子問(wèn)題，否則為預(yù)柱問(wèn)題。 一般不會(huì)有太大的問(wèn)題，先分段排查，要是確實(shí)是柱子堵了的話，而且梯度洗脫處理不好的話，再用異丙醇處理，沒(méi)你說(shuō)的那么麻煩。 希望對(duì)你有幫助 |
2樓2012-04-27 22:38:01
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