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1289622木蟲 (正式寫手)
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[求助]
色譜柱柱壓高的問題
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色譜柱C18（5μm，4.6×150mm），有預(yù)柱，純乙腈柱壓50，純甲醇柱壓170，甲醇：水=70:30柱壓350，儀器通道很正常，壓力顯示也很正常，沒接柱子壓力顯示都很小。 1、我的柱子是不是堵了？如果堵了，怎么用乙腈柱壓還比較低呢？什么原因？怎么辦？ 2、網(wǎng)上有的說可以將柱子以低流速反沖，這樣可以嗎？如果可以，流速多大，反沖多久（時(shí)間久了對(duì)柱子是不是不好啊），用什么樣的流動(dòng)相？ 3、基線怎么總是向下漂？基線漂是什么原因？怎么處理？ 4、柱子可以用NaOH溶液沖嗎？ph在那個(gè)范圍合適？估計(jì)是溶于堿性溶液的藥物進(jìn)液相后ph變化導(dǎo)致藥物洗出（可能性大嗎？）。 [ Last edited by 1289622 on 2012-1-15 at 12:27 ] |
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2樓2012-01-15 20:04:03
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1289622(金幣+20, 博學(xué)EPI+1): 2012-02-15 15:36:31
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1、如果不加預(yù)柱的話，有是做生物基質(zhì)，是很容易堵塞柱頭的；乙腈黏度小，沖洗HPLC柱子時(shí)反映出柱壓就低！ 2、用什么沖取決于是什么物質(zhì)造成的堵塞，如果是鹽的話，可以用90%水甲醇溶液沖，建議先正沖；如果不行再反沖，你用的柱子粗，要用0.5ml/min以上流速?zèng)_，1-2個(gè)小時(shí)候，發(fā)現(xiàn)柱壓平穩(wěn)了， 就差不多了。 但要注意反沖后要正著再?zèng)_回來，就是至少90%的乙腈再多沖洗二十分鐘以上后再進(jìn)行測(cè)試！ 3、若你走等度，監(jiān)測(cè)220nm和254nm，肯定會(huì)看到220nm下的基線有點(diǎn)往下漂的，但是只要254nm下正常即可； 如果是MS的檢測(cè)器，依儀器型號(hào)，響應(yīng)在5次方到6次方都是正常的！ 4、NaOH溶液幾乎沒有用過！一般柱子的耐酸能力比耐堿強(qiáng)！ 看柱子的說明書，一般范圍是2-9的柱子就屬于較寬范圍了！堿性藥物你進(jìn)樣量少的話，對(duì)柱子也不會(huì)有太大影響！主要是流動(dòng)相的影響！ |
4樓2012-01-21 10:01:22
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5樓2012-01-30 12:01:07
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【答案】應(yīng)助回帖
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1、柱子有沒有堵還不好說，因?yàn)椴煌脑O(shè)備具體壓力也不一樣。壓力是純乙腈<純甲醇<10%甲醇水溶液的。 2、關(guān)于反沖柱子，色譜柱一般都是有注明方向的，反向沖洗是會(huì)影響柱子使用壽命的。不過不同廠家的產(chǎn)品之間存在差異，好的柱子，不建議反向沖洗。最好咨詢廠家后再作處理。 3、LZ用的是紫外-可見光分光光度計(jì)嗎？這個(gè)設(shè)備在使用時(shí)必須有一個(gè)預(yù)熱過程，否則它也會(huì)造成基線漂移。如果分光光度計(jì)沒問題且柱子平衡了很長(zhǎng)時(shí)間后，基線仍有漂移，那很可能是柱溫沒控制好。 4、柱子是絕對(duì)不可以用NaOH溶液沖的，ph的話，一般是2-8吧，堿性太強(qiáng)會(huì)把柱子上的硅膠都溶掉。如果你是用強(qiáng)堿性溶液溶解樣品進(jìn)的樣，那是可能造成出峰太快的。建議使用流動(dòng)相溶解樣品（或者洗脫強(qiáng)度比流動(dòng)相小的有機(jī)溶劑水溶液），這樣也可以減少樣品在柱子中造成堵塞的幾率。 PS：lz可以看看一些企業(yè)（島津、waters、安捷倫）的學(xué)員手冊(cè)，網(wǎng)上很多。里面有比較系統(tǒng)的講解，對(duì)剛剛開始接觸HPLC的人還是很有幫助的。  |
6樓2012-01-30 19:02:45
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7樓2012-02-05 21:41:16
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