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deng_jin鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
如何對(duì)三氟甲磺酸鎢進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析
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本人搞有機(jī)的，對(duì)無(wú)機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)分析不是很擅長(zhǎng)，特來(lái)求助。 我使用六氯化鎢與過(guò)量的三氟甲磺酸（六氯化鎢和三氟甲磺酸都是在手套箱中稱取并混合好）在180℃回流反應(yīng)1h（回流冷凝管上方接裝有氯化鈣的干燥管）。反應(yīng)初期暗藍(lán)色的六氯化鎢迅速溶解，反應(yīng)體系逐漸變?yōu)辄S色，干燥管有氯化氫氣體溢出，大約0.5h后體系變?yōu)榫G色。之后反應(yīng)體系沒(méi)有任何其他顏色變化。等反應(yīng)體系不再有氣體放出，通過(guò)水泵（水泵與體系之間加裝干燥塔）將過(guò)量三氟甲磺酸蒸出，得到灰綠色固體。這個(gè)灰綠色固體在手套箱中存放，放空氣中很容易吸潮。 目前問(wèn)題是如何鑒定這個(gè)灰綠色固體。我期望是W(OTf)6，但不知道有沒(méi)有W(OTf)xCl6-x，或者過(guò)程中有沒(méi)有產(chǎn)生鎢氧化物的三氟甲磺酸鹽。即我如何鑒定該灰綠色固體。（這玩意吸潮厲害得很，空氣中冒煙）由于投料量比較小，測(cè)量釋放出的氣體重量也不是很方便。 |
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deng_jin
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 173 (高中生)
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2樓2016-03-16 10:06:56
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