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deng_jin鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
如何對三氟甲磺酸鎢進行結(jié)構(gòu)分析
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本人搞有機的,對無機化合物的結(jié)構(gòu)分析不是很擅長,特來求助。 我使用六氯化鎢與過量的三氟甲磺酸(六氯化鎢和三氟甲磺酸都是在手套箱中稱取并混合好)在180℃回流反應(yīng)1h(回流冷凝管上方接裝有氯化鈣的干燥管)。反應(yīng)初期暗藍色的六氯化鎢迅速溶解,反應(yīng)體系逐漸變?yōu)辄S色,干燥管有氯化氫氣體溢出,大約0.5h后體系變?yōu)榫G色。之后反應(yīng)體系沒有任何其他顏色變化。等反應(yīng)體系不再有氣體放出,通過水泵(水泵與體系之間加裝干燥塔)將過量三氟甲磺酸蒸出,得到灰綠色固體。這個灰綠色固體在手套箱中存放,放空氣中很容易吸潮。 目前問題是如何鑒定這個灰綠色固體。我期望是W(OTf)6,但不知道有沒有W(OTf)xCl6-x,或者過程中有沒有產(chǎn)生鎢氧化物的三氟甲磺酸鹽。即我如何鑒定該灰綠色固體。(這玩意吸潮厲害得很,空氣中冒煙)由于投料量比較小,測量釋放出的氣體重量也不是很方便。 |
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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