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srr7826166金蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
對(duì)苯二胺的純化 已有2人參與
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在合成PPTA時(shí)，由于對(duì)苯二胺極易被氧化，變?yōu)樽霞t色或者暗紅色，不可以用來(lái)聚合，必須對(duì)對(duì)苯二胺和對(duì)苯二甲酰氯進(jìn)行重結(jié)晶。看到小木蟲(chóng)中有關(guān)于對(duì)苯二胺的純化，無(wú)水乙醇加SnCl2+活性炭即可，但是收率極低且純度不高。還看到蟲(chóng)友給出用減壓升華重結(jié)晶，這種方法得到的產(chǎn)物純度高可以高達(dá)99.9%以上，但是好多實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有簡(jiǎn)易的減壓升華裝置。 我們實(shí)驗(yàn)室也做PPTA，為了重結(jié)晶對(duì)苯二胺和對(duì)苯二甲酰氯，我自創(chuàng)了一套簡(jiǎn)易的升華裝置，希望幫助大家解決困難：一個(gè)500ml四口燒瓶，兩個(gè)冷凝管，兩個(gè)蒸餾頭，兩個(gè)收集瓶，一個(gè)彎管。裝置簡(jiǎn)述如下：用兩個(gè)蒸餾頭把兩個(gè)冷凝管連接起來(lái)，收集瓶放在冷凝管下端收集產(chǎn)物，用彎管把冷凝管和四口燒瓶連接起來(lái)，其中收集瓶最后一個(gè)要自制一個(gè)就是中間部位可以用來(lái)抽真空，還有要通入氮?dú)�。就可以了，今天剛做的，紫紅色對(duì)苯二胺最后變?yōu)榱税咨w，純度用液相測(cè)試大概是99.99%。 IMG_20160316_195225.jpg IMG_20160316_195227.jpg microMsg.1458046404325.jpg |
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2樓2016-04-11 14:13:44
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3樓2016-04-11 14:46:43
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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如果用布式漏斗抽真空那通入的氮?dú)獠灰脖怀樽吡�，怎么�?chuàng)造一個(gè)惰性的環(huán)境，還請(qǐng)大蝦指教 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
4樓2016-04-12 09:39:20
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5樓2018-03-18 21:10:31
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