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srr7826166金蟲 (小有名氣)
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[交流]
對苯二胺的純化 已有2人參與
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在合成PPTA時，由于對苯二胺極易被氧化，變?yōu)樽霞t色或者暗紅色，不可以用來聚合，必須對對苯二胺和對苯二甲酰氯進(jìn)行重結(jié)晶。看到小木蟲中有關(guān)于對苯二胺的純化，無水乙醇加SnCl2+活性炭即可，但是收率極低且純度不高。還看到蟲友給出用減壓升華重結(jié)晶，這種方法得到的產(chǎn)物純度高可以高達(dá)99.9%以上，但是好多實驗室沒有簡易的減壓升華裝置。 我們實驗室也做PPTA，為了重結(jié)晶對苯二胺和對苯二甲酰氯，我自創(chuàng)了一套簡易的升華裝置，希望幫助大家解決困難：一個500ml四口燒瓶，兩個冷凝管，兩個蒸餾頭，兩個收集瓶，一個彎管。裝置簡述如下：用兩個蒸餾頭把兩個冷凝管連接起來，收集瓶放在冷凝管下端收集產(chǎn)物，用彎管把冷凝管和四口燒瓶連接起來，其中收集瓶最后一個要自制一個就是中間部位可以用來抽真空，還有要通入氮氣。就可以了，今天剛做的，紫紅色對苯二胺最后變?yōu)榱税咨w，純度用液相測試大概是99.99%。 IMG_20160316_195225.jpg IMG_20160316_195227.jpg microMsg.1458046404325.jpg |
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liugsl_
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3樓2016-04-11 14:46:43
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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如果用布式漏斗抽真空那通入的氮氣不也被抽走了，怎么創(chuàng)造一個惰性的環(huán)境，還請大蝦指教 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2016-04-12 09:39:20
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