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進(jìn)擊的小學(xué)渣木蟲 (正式寫手)
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[求助]
小檗堿合成小檗紅堿 已有1人參與
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文獻(xiàn)中常用方法是熱解法,160℃,不加溶劑,做了三次都沒得到預(yù)期產(chǎn)物,最后一次直接碳化了,也試過其他方法,甲苯做溶劑,加無水三氯化鋁,110℃,質(zhì)譜依舊不對,有做過的小伙伴么,求助 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
金蟲 (正式寫手)
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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這個反應(yīng)我做過。 給你的建議如下: 1. 用大瓶子,比如2 g小檗堿,用200-250 mL 的蛋形瓶。不要攪拌子 2. 抽真空,一般水泵即可,油泵也可以。 3. 用沙浴或者鹽浴,我用的電熱包+氯化鈉,溫度計插在鹽里面 4. 不要鐵架臺,手持著反應(yīng)瓶的上端,不停的搖晃反應(yīng)瓶,使小檗堿顆粒盡可能的接觸瓶壁 5. 沙浴或者鹽浴保持在200度,不要超過210,也不要低于180 6, 這個反應(yīng)顏色變化很明顯,你搖晃過程中,發(fā)現(xiàn)沒有黃色的固體,就可以停止了 7. 可以用柱層析法分離,開始用乙醇/二氯甲烷 1:4,把沒有反應(yīng)的小檗堿去掉,然后換純乙醇,收集紅色產(chǎn)物即可。 |

木蟲 (正式寫手)
木蟲 (正式寫手)
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