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進(jìn)擊的小學(xué)渣木蟲 (正式寫手)
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[求助]
小檗堿合成小檗紅堿 已有1人參與
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文獻(xiàn)中常用方法是熱解法，160℃，不加溶劑，做了三次都沒得到預(yù)期產(chǎn)物，最后一次直接碳化了，也試過(guò)其他方法，甲苯做溶劑，加無(wú)水三氯化鋁，110℃，質(zhì)譜依舊不對(duì)，有做過(guò)的小伙伴么，求助 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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4樓2016-03-18 10:28:05
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這個(gè)反應(yīng)我做過(guò)。 給你的建議如下： 1. 用大瓶子，比如2 g小檗堿，用200-250 mL 的蛋形瓶。不要攪拌子 2. 抽真空，一般水泵即可，油泵也可以。 3. 用沙浴或者鹽浴，我用的電熱包+氯化鈉，溫度計(jì)插在鹽里面 4. 不要鐵架臺(tái)，手持著反應(yīng)瓶的上端，不停的搖晃反應(yīng)瓶，使小檗堿顆粒盡可能的接觸瓶壁 5. 沙浴或者鹽浴保持在200度，不要超過(guò)210，也不要低于180 6, 這個(gè)反應(yīng)顏色變化很明顯，你搖晃過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)沒有黃色的固體，就可以停止了 7. 可以用柱層析法分離，開始用乙醇/二氯甲烷 1:4，把沒有反應(yīng)的小檗堿去掉，然后換純乙醇，收集紅色產(chǎn)物即可。 |
2樓2016-03-18 03:14:39
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3樓2016-03-18 09:22:10
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5樓2016-03-18 10:28:56
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