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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 藥學 » 藥物化學 » 小檗堿合成小檗紅堿
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進擊的小學渣木蟲 (正式寫手)
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[求助]
小檗堿合成小檗紅堿 已有1人參與
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文獻中常用方法是熱解法，160℃，不加溶劑，做了三次都沒得到預期產(chǎn)物，最后一次直接碳化了，也試過其他方法，甲苯做溶劑，加無水三氯化鋁，110℃，質(zhì)譜依舊不對，有做過的小伙伴么，求助 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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huangyixia
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5樓2016-03-18 10:28:56
huangyixia
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【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
進擊的小學渣: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2016-03-18 09:21:51
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這個反應我做過。 給你的建議如下： 1. 用大瓶子，比如2 g小檗堿，用200-250 mL 的蛋形瓶。不要攪拌子 2. 抽真空，一般水泵即可，油泵也可以。 3. 用沙浴或者鹽浴，我用的電熱包+氯化鈉，溫度計插在鹽里面 4. 不要鐵架臺，手持著反應瓶的上端，不停的搖晃反應瓶，使小檗堿顆粒盡可能的接觸瓶壁 5. 沙浴或者鹽浴保持在200度，不要超過210，也不要低于180 6, 這個反應顏色變化很明顯，你搖晃過程中，發(fā)現(xiàn)沒有黃色的固體，就可以停止了 7. 可以用柱層析法分離，開始用乙醇/二氯甲烷 1:4，把沒有反應的小檗堿去掉，然后換純乙醇，收集紅色產(chǎn)物即可。 |
2樓2016-03-18 03:14:39
進擊的小學渣
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3樓2016-03-18 09:22:10
進擊的小學渣
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4樓2016-03-18 10:28:05
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