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[求助]
【跪求指導(dǎo)】堿水解–高錳酸鉀法快速檢測農(nóng)藥的實驗
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因為在下在完成關(guān)于果蔬農(nóng)藥殘留的研究性學(xué)習(xí)課題時，查閱文獻時偶遇一篇07年吉林大學(xué)的論文，關(guān)于堿水解–高錳酸鉀法快速檢測農(nóng)藥的實驗，鑒于實驗室能提供論文所提藥品，所以我與研究小組按照作者論文所寫實驗步驟進行實驗，然實驗做完后并未見預(yù)期效果。實驗中選取樂果農(nóng)藥，各項規(guī)格皆為論文所說。故與組員分析對硫酸加入量存有疑問，以及高錳酸鉀顏色對實驗的影響。隨后進行多次摸索實驗，不加入硫酸溶液，并降低高錳酸鉀加入量，見得預(yù)期效果，溶液反應(yīng)后顯綠色，但一段時間后，經(jīng)紫外分光光度計再次測量，其吸光度隨濃度升高而降低，與客觀事實不符，且溶液顏色漸退。在下真心請教路過前輩予以指導(dǎo)，在下研究僅供學(xué)術(shù)無任何商業(yè)用途，真誠期待前輩解惑。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2016-03-18 22:26:14
3樓2016-03-18 22:26:47
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實驗步驟 1.農(nóng)藥溶液的配制: (1)樂果標(biāo)準(zhǔn)溶液:取2.5mL樂果乳油于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度。此溶液中每毫升含10mg樂果。 (2)樂果使用溶液:取1mL樂果標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋200倍，即得使用液。此溶液每毫升含50 u g樂果，使用時現(xiàn)配。 2. 試劑的配制: (1)氫氧化鈉:1%(w/w)。 (2)硫酸(3 .75mo1/L）將20mL濃硫酸在攪拌條件下緩緩加入水中稀釋到100mL。 (3)高錳酸鉀(0.1g/mL:精確稱取0.1g高錳酸鉀到100mL容量瓶中用水定容到100mL。 3. 試驗方法 （1）準(zhǔn)確移取適量的農(nóng)藥樣品于燒杯中，加入1%的NaOH溶液10mL，振蕩水解1 min，然后依次加入3.75mo1/L的硫酸溶液0.3mL, 0.1%的高錳酸鉀溶液O.1mL,混勻，用蒸餾水稀釋到刻度，放置5min后，以試劑空白為參比，在400nm下進行分光光度計檢測。 4.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線 （1）分別準(zhǔn)確吸取0，0.25，0.5，0.75，0.25，1.5，1.75，2mL樂果使用液于燒杯中(相當(dāng)于0，0.5，1，1.5，2，2.5，3，3 .5，4 mg/kg的樂果)，加入1%的NaOH溶液10mL，水解1 min后，加入KMnO4溶液50,混勻，用蒸餾水稀釋到25mL，放置5min后，以試劑空白為參比，在400nm下進行分光光度計檢測。測得數(shù)據(jù)繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線 如圖2-21所示。 5.操作步驟 (1)取十份等量樂果使用液，分別滴入0.05g/ml、0.10g/ml、0.15 g/ml食用堿面溶液；第一次淘米水，第二次淘米水，第三次淘米水；2%鹽水、3%鹽水、4%鹽水，充分反應(yīng)后，滴入得到每組實驗樣品反應(yīng)掉農(nóng)藥量。 (2)帶農(nóng)藥蔬菜樣品的制備: 取自己種植的小白菜，用清水洗凈晾干。取一定量的蔬菜完整葉片，置于樂果使用液浸泡至菜葉表面均勻粘附上農(nóng)藥，然后取出，晾干表面水分，制成農(nóng)藥殘留的模擬樣品。 把農(nóng)藥殘留的模擬樣品分別浸泡在十種試劑中2分鐘后取出，取適量反應(yīng)后溶液按照步驟進行堿水解實驗加入高錳酸鉀生成顯色物質(zhì)，放入比色皿中利用吸光率測得溶液中農(nóng)藥濃度，計算出溶液中剩余農(nóng)藥量， 根據(jù)公式： 農(nóng)藥殘留量=農(nóng)藥總量-反應(yīng)掉農(nóng)藥量-溶液中剩余農(nóng)藥量 6.對比幾組實驗數(shù)據(jù)得出結(jié)論 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2016-03-18 22:27:43
5樓2016-03-19 06:50:39
6樓2016-03-20 18:45:02
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