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[求助]
【跪求指導】堿水解–高錳酸鉀法快速檢測農藥的實驗
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因為在下在完成關于果蔬農藥殘留的研究性學習課題時，查閱文獻時偶遇一篇07年吉林大學的論文，關于堿水解–高錳酸鉀法快速檢測農藥的實驗，鑒于實驗室能提供論文所提藥品，所以我與研究小組按照作者論文所寫實驗步驟進行實驗，然實驗做完后并未見預期效果。實驗中選取樂果農藥，各項規(guī)格皆為論文所說。故與組員分析對硫酸加入量存有疑問，以及高錳酸鉀顏色對實驗的影響。隨后進行多次摸索實驗，不加入硫酸溶液，并降低高錳酸鉀加入量，見得預期效果，溶液反應后顯綠色，但一段時間后，經(jīng)紫外分光光度計再次測量，其吸光度隨濃度升高而降低，與客觀事實不符，且溶液顏色漸退。在下真心請教路過前輩予以指導，在下研究僅供學術無任何商業(yè)用途，真誠期待前輩解惑。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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7樓2016-03-26 11:56:47
2樓2016-03-18 22:26:14
3樓2016-03-18 22:26:47
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實驗步驟 1.農藥溶液的配制: (1)樂果標準溶液:取2.5mL樂果乳油于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度。此溶液中每毫升含10mg樂果。 (2)樂果使用溶液:取1mL樂果標準溶液，用蒸餾水稀釋200倍，即得使用液。此溶液每毫升含50 u g樂果，使用時現(xiàn)配。 2. 試劑的配制: (1)氫氧化鈉:1%(w/w)。 (2)硫酸(3 .75mo1/L）將20mL濃硫酸在攪拌條件下緩緩加入水中稀釋到100mL。 (3)高錳酸鉀(0.1g/mL:精確稱取0.1g高錳酸鉀到100mL容量瓶中用水定容到100mL。 3. 試驗方法 （1）準確移取適量的農藥樣品于燒杯中，加入1%的NaOH溶液10mL，振蕩水解1 min，然后依次加入3.75mo1/L的硫酸溶液0.3mL, 0.1%的高錳酸鉀溶液O.1mL,混勻，用蒸餾水稀釋到刻度，放置5min后，以試劑空白為參比，在400nm下進行分光光度計檢測。 4.建立標準曲線 （1）分別準確吸取0，0.25，0.5，0.75，0.25，1.5，1.75，2mL樂果使用液于燒杯中(相當于0，0.5，1，1.5，2，2.5，3，3 .5，4 mg/kg的樂果)，加入1%的NaOH溶液10mL，水解1 min后，加入KMnO4溶液50,混勻，用蒸餾水稀釋到25mL，放置5min后，以試劑空白為參比，在400nm下進行分光光度計檢測。測得數(shù)據(jù)繪制成標準曲線 如圖2-21所示。 5.操作步驟 (1)取十份等量樂果使用液，分別滴入0.05g/ml、0.10g/ml、0.15 g/ml食用堿面溶液；第一次淘米水，第二次淘米水，第三次淘米水；2%鹽水、3%鹽水、4%鹽水，充分反應后，滴入得到每組實驗樣品反應掉農藥量。 (2)帶農藥蔬菜樣品的制備: 取自己種植的小白菜，用清水洗凈晾干。取一定量的蔬菜完整葉片，置于樂果使用液浸泡至菜葉表面均勻粘附上農藥，然后取出，晾干表面水分，制成農藥殘留的模擬樣品。 把農藥殘留的模擬樣品分別浸泡在十種試劑中2分鐘后取出，取適量反應后溶液按照步驟進行堿水解實驗加入高錳酸鉀生成顯色物質，放入比色皿中利用吸光率測得溶液中農藥濃度，計算出溶液中剩余農藥量， 根據(jù)公式： 農藥殘留量=農藥總量-反應掉農藥量-溶液中剩余農藥量 6.對比幾組實驗數(shù)據(jù)得出結論 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2016-03-18 22:27:43
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