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植物種子中雙氧水含量測定方法及20%四氯化鈦濃鹽酸配制方法
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以下資料參考均注明了來源，如果侵權(quán)，敬請告之，即可刪帖。有點亂，希望能對做種子生理的童靴有所參考價值。歡迎回帖交流。 雙氧水測定方法 1.2g葉片加入1ml冷藏的5%TCA和0.7g活性炭在研缽中加液氮磨碎 2.加7ml 5%TCA，混勻 3.18 000g 0℃ 離心10min，取上清液 4. 用17M氨溶液調(diào)整pH至8.4 5. 18 000g 0℃ 離心10min，取上清液（除去中和過程中產(chǎn)生的沉淀） 6.取1ml上清液加入1ml預熱的反應液（當天配制，1.2mM 4-(2-pyridylazo) resorcinol （4-(2-吡啶基偶氮)間苯二酚）和1.2mM potassium titanium oxalate 等體積混合液，溶液中兩種物質(zhì)的最終體積為0.6mM）。 7. Reference： 1.1g葉片加入2ml丙酮 2.鈦（20%氯化鈦用濃鹽酸配制）加入已知體積的提取液中（保證最終鈦的濃度為2%） 3.在1ml提取液中加入0.2ml 17M氨來提取鈦-雙氧水復合物和未反應的鈦 4.沉淀用丙酮通過再懸浮洗5遍，減少色素干擾。 5.在沉淀中加入3ml 2N（1M）硫酸溶解沉淀 6.測定A410 7.空白為不加葉片的處理，其他處理與同上。 N：當量濃度 參考： 備注：英文版與中文版是同樣的內(nèi)容 種子中雙氧水測定方法簡化20160314 1.0.05g種子加入0.5ml三氯乙酸冰浴研磨，4℃20 000g離心15min。 2.取上清液200ul 加入20ul 20%四氯化鈦的濃鹽酸溶液 混合均勻 3.410nm處測定吸光度 4.用0-1mM的雙氧水制作標準曲線 根據(jù)樣品吸光值對應的標準曲線求出雙氧水的量。 參考： 雙氧水標曲 1mM雙氧水 蒸餾水 雙氧水濃度（mM） 0 10 0 1 9 0.1mM 2 8 0.2 4 6 0.4 6 4 0.6 8 2 0.8 10 0 1mM 取200ul加入20ul 20%四氯化鈦濃鹽酸混合液 A410 問題：20%四氯化鈦濃鹽酸配制出現(xiàn)問題 用10ml的離心管配制 取2ml四氯化鈦，準備分兩次加入8ml濃鹽酸，結(jié)果在剛剛加入約1ml濃鹽酸時，就發(fā)生反應，生成黃色固體，最后黃色固體塞滿整個離心管。 照片如下： 4 過氧化氫的四氯化鈦分光光度法 4.1 原理 空氣中的過氧化氫用含鈦吸收液吸收，反應生成黃色化合物，在 410nm 波長下測量吸光度，進行定量。 4.2 儀器 4.2.1 大型氣泡吸收管。 4.2.2 空氣采樣器， 0～3L/min。 4.2.3 刻度試管，10ml。 4.2.4 分光光度計。 4.3 試劑 實驗用水為蒸餾水。 4.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 4.3.2 鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。 4.3.3 鹽酸溶液：100ml 鹽酸加入到900ml 水中。 4.3.4 鈦試劑：在50ml 容量瓶中，加入10ml 鹽酸溶液，稱量后，加入約10g 四氯化鈦（含量為99％），再稱量，用鹽酸溶液稀釋至刻度。由兩次稱量之差計算鈦的含量；再用鹽酸溶液稀釋成1ml含50mg鈦的溶液。 疑問：可否用容量瓶，在鹽酸中加入四氯化鈦是否放熱？可能會導致容量瓶爆炸。 4.3.5 吸收液：取20ml 鈦試劑，加入400ml 鹽酸溶液，用水稀釋至1000ml，此溶液1ml 含1mg 鈦。 4.3.6 標準溶液：取10ml 濃過氧化氫用水稀釋至 150ml。 取出2.5ml 此液于250ml 錐形瓶中，加20ml硫酸溶液（1mol/L），用高錳酸鉀溶液（0.2mol/L）滴定。根據(jù)高錳酸鉀溶液的用量計算出過氧化氫的濃度。然后用剛煮沸放冷的水稀釋成100g/ml 過氧化氫標準溶液�；蛴脟艺J可的標準溶液配制。 4.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 在采樣點，用1只裝有10.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管，以1L/min 流量采集空氣樣品，直到吸收液呈現(xiàn)淡黃色為止。 采樣后，封閉試管進出氣口，立即置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品應在12h 內(nèi)測定。 4.5 分析步驟 4.5.1 對照試驗：將裝有10.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 4.5.2 樣品處理：用采過樣的吸收管中的吸收液洗滌進氣管3 次，并從進氣管將吸收液吹入刻度試管中，混勻，供測定。若吸收液中過氧化氫濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 4.5.3 標準曲線的繪制：取6 只具塞比色管，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml 過氧化氫標準溶液，各加4.0ml 鹽酸溶液和0.2ml 鈦試劑，配成0.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0g過氧化氫標準系列。用水稀釋至10ml，搖勻后，在410nm 波長下測量吸光度。每個濃度重復測定3 次，以吸光度均值對相應的過氧化氫的含量（g）繪制標準曲線。 4.5.4 樣品測定：用測定標準系列的操作直接測定樣品溶液和空白對照溶液；樣品的吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標準曲線得過氧化氫的含量（g）。 4.6 計算 4.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標準采樣體積。 4.6.2 按公式（4）計算空氣中過氧化氫的濃度： m C = ———— …… （4） Vo 式中：C － 空氣中過氧化氫的濃度，mg/m3； m － 測得樣品溶液中過氧化氫的含量，g； Vo － 標準采樣體積，L。 4.6.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。 4.7 說明 4.7.1 本法的檢出限為1.2g/ml；最低檢出濃度為0.8mg/m3（以采集15L空氣樣品計）。測定范圍為1.2～40g/ml；平均相對標準偏差小于4.1％。 4.7.2 本法的采樣效率為100％。 4.7.3 采樣時，應注意觀察吸收液顏色的變化。當吸收液開始變黃色，即可停止采樣。 4.7.4 操作四氯化鈦時，要在通風柜中進行；操作盡量迅速。 4.7.5 臭氧對本法有正干擾，低于3mg/m3 的二氧化硫不干擾本法。 解決方案： 1. 冰水浴，濃鹽酸中溶解（四氯化鈦，冰水浴，在濃鹽酸中溶解） 2. 取四氯化鈦的時候，可以用移液槍，迅速取，以防四氯化鈦水解，生成二氧化鈦，堵塞槍頭。也可以用較粗的一次性注射器，操作迅速。 參考資料： 四氯化鈦水解過程 參考：四氯化鈦水解過程的研究—陳瑞澄 四氯化鈦與水一接觸就發(fā)生激烈反應，形成體積很大的黃色沉淀或者白色沉淀，并放出大量的反應熱，黃色沉淀可溶于四氯化鈦與水反應時生成的鹽酸溶液，形成四氯化鈦的鹽酸水溶液。 3. 4. 100umol/L過氧化氫母液 5. 配制1L溶液 6. 雙氧水的質(zhì)量為：100umol*34g/mol=3400ug=3.4mg=3.4/1000 g 7. 30%雙氧水的質(zhì)量為=（3.4/1000）/30%=0.011g 8. 30%雙氧水的體積為=0.011g/1.11g/ml =0.01 ml 9. 10. 配1L溶液，加入0.01ml=10ul 30% 的雙氧水 11. |
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20%四氯化鈦的濃鹽酸溶液配制的時候，一定要是先加入80ml的濃鹽酸，然后加入20ml四氯化鈦，記得在通風廚中進行，因為這個過程會有大量的氯化氫氣體產(chǎn)生，記得帶口罩。即使這樣，可能四氯化鈦遇到空氣中的水汽，也會產(chǎn)生黃色沉淀（初步認定，黃色沉淀為TiOCl2），這個黃色沉淀碰到濃鹽酸，會快速溶解，得到四氯化鈦的濃鹽酸溶液（透明的黃色）。 我用這個四氯化鈦溶液做了雙氧水的標曲了。R2=0.9999 詳見數(shù)據(jù)如下： H2O2(mM） A410 0 0.043400001 0.1 0.085299999 0.2 0.124799997 0.4 0.212200001 0.6 0.296200007 0.8 0.381599993 |
2樓2016-03-23 16:31:47
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