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植物種子中雙氧水含量測定方法及20%四氯化鈦濃鹽酸配制方法
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以下資料參考均注明了來源，如果侵權(quán)，敬請告之，即可刪帖。有點(diǎn)亂，希望能對做種子生理的童靴有所參考價(jià)值。歡迎回帖交流。 雙氧水測定方法 1.2g葉片加入1ml冷藏的5%TCA和0.7g活性炭在研缽中加液氮磨碎 2.加7ml 5%TCA，混勻 3.18 000g 0℃ 離心10min，取上清液 4. 用17M氨溶液調(diào)整pH至8.4 5. 18 000g 0℃ 離心10min，取上清液（除去中和過程中產(chǎn)生的沉淀） 6.取1ml上清液加入1ml預(yù)熱的反應(yīng)液（當(dāng)天配制，1.2mM 4-(2-pyridylazo) resorcinol （4-(2-吡啶基偶氮)間苯二酚）和1.2mM potassium titanium oxalate 等體積混合液，溶液中兩種物質(zhì)的最終體積為0.6mM）。 7. Reference： 1.1g葉片加入2ml丙酮 2.鈦（20%氯化鈦用濃鹽酸配制）加入已知體積的提取液中（保證最終鈦的濃度為2%） 3.在1ml提取液中加入0.2ml 17M氨來提取鈦-雙氧水復(fù)合物和未反應(yīng)的鈦 4.沉淀用丙酮通過再懸浮洗5遍，減少色素干擾。 5.在沉淀中加入3ml 2N（1M）硫酸溶解沉淀 6.測定A410 7.空白為不加葉片的處理，其他處理與同上。 N：當(dāng)量濃度 參考： 備注：英文版與中文版是同樣的內(nèi)容 種子中雙氧水測定方法簡化20160314 1.0.05g種子加入0.5ml三氯乙酸冰浴研磨，4℃20 000g離心15min。 2.取上清液200ul 加入20ul 20%四氯化鈦的濃鹽酸溶液 混合均勻 3.410nm處測定吸光度 4.用0-1mM的雙氧水制作標(biāo)準(zhǔn)曲線 根據(jù)樣品吸光值對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線求出雙氧水的量。 參考： 雙氧水標(biāo)曲 1mM雙氧水 蒸餾水 雙氧水濃度（mM） 0 10 0 1 9 0.1mM 2 8 0.2 4 6 0.4 6 4 0.6 8 2 0.8 10 0 1mM 取200ul加入20ul 20%四氯化鈦濃鹽酸混合液 A410 問題：20%四氯化鈦濃鹽酸配制出現(xiàn)問題 用10ml的離心管配制 取2ml四氯化鈦，準(zhǔn)備分兩次加入8ml濃鹽酸，結(jié)果在剛剛加入約1ml濃鹽酸時(shí)，就發(fā)生反應(yīng)，生成黃色固體，最后黃色固體塞滿整個(gè)離心管。 照片如下： 4 過氧化氫的四氯化鈦分光光度法 4.1 原理 空氣中的過氧化氫用含鈦吸收液吸收，反應(yīng)生成黃色化合物，在 410nm 波長下測量吸光度，進(jìn)行定量。 4.2 儀器 4.2.1 大型氣泡吸收管。 4.2.2 空氣采樣器， 0～3L/min。 4.2.3 刻度試管，10ml。 4.2.4 分光光度計(jì)。 4.3 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。 4.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 4.3.2 鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。 4.3.3 鹽酸溶液：100ml 鹽酸加入到900ml 水中。 4.3.4 鈦試劑：在50ml 容量瓶中，加入10ml 鹽酸溶液，稱量后，加入約10g 四氯化鈦（含量為99％），再稱量，用鹽酸溶液稀釋至刻度。由兩次稱量之差計(jì)算鈦的含量；再用鹽酸溶液稀釋成1ml含50mg鈦的溶液。 疑問：可否用容量瓶，在鹽酸中加入四氯化鈦是否放熱？可能會(huì)導(dǎo)致容量瓶爆炸。 4.3.5 吸收液：取20ml 鈦試劑，加入400ml 鹽酸溶液，用水稀釋至1000ml，此溶液1ml 含1mg 鈦。 4.3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10ml 濃過氧化氫用水稀釋至 150ml。 取出2.5ml 此液于250ml 錐形瓶中，加20ml硫酸溶液（1mol/L），用高錳酸鉀溶液（0.2mol/L）滴定。根據(jù)高錳酸鉀溶液的用量計(jì)算出過氧化氫的濃度。然后用剛煮沸放冷的水稀釋成100g/ml 過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液�；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，用1只裝有10.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管，以1L/min 流量采集空氣樣品，直到吸收液呈現(xiàn)淡黃色為止。 采樣后，封閉試管進(jìn)出氣口，立即置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)在12h 內(nèi)測定。 4.5 分析步驟 4.5.1 對照試驗(yàn)：將裝有10.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 4.5.2 樣品處理：用采過樣的吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管3 次，并從進(jìn)氣管將吸收液吹入刻度試管中，混勻，供測定。若吸收液中過氧化氫濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6 只具塞比色管，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml 過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加4.0ml 鹽酸溶液和0.2ml 鈦試劑，配成0.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0g過氧化氫標(biāo)準(zhǔn)系列。用水稀釋至10ml，搖勻后，在410nm 波長下測量吸光度。每個(gè)濃度重復(fù)測定3 次，以吸光度均值對相應(yīng)的過氧化氫的含量（g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4.5.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作直接測定樣品溶液和空白對照溶液；樣品的吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得過氧化氫的含量（g）。 4.6 計(jì)算 4.6.1 按式（2）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 4.6.2 按公式（4）計(jì)算空氣中過氧化氫的濃度： m C = ———— …… （4） Vo 式中：C － 空氣中過氧化氫的濃度，mg/m3； m － 測得樣品溶液中過氧化氫的含量，g； Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 4.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 4.7 說明 4.7.1 本法的檢出限為1.2g/ml；最低檢出濃度為0.8mg/m3（以采集15L空氣樣品計(jì)）。測定范圍為1.2～40g/ml；平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.1％。 4.7.2 本法的采樣效率為100％。 4.7.3 采樣時(shí)，應(yīng)注意觀察吸收液顏色的變化。當(dāng)吸收液開始變黃色，即可停止采樣。 4.7.4 操作四氯化鈦時(shí)，要在通風(fēng)柜中進(jìn)行；操作盡量迅速。 4.7.5 臭氧對本法有正干擾，低于3mg/m3 的二氧化硫不干擾本法。 解決方案： 1. 冰水浴，濃鹽酸中溶解（四氯化鈦，冰水浴，在濃鹽酸中溶解） 2. 取四氯化鈦的時(shí)候，可以用移液槍，迅速取，以防四氯化鈦水解，生成二氧化鈦，堵塞槍頭。也可以用較粗的一次性注射器，操作迅速。 參考資料： 四氯化鈦水解過程 參考：四氯化鈦水解過程的研究—陳瑞澄 四氯化鈦與水一接觸就發(fā)生激烈反應(yīng)，形成體積很大的黃色沉淀或者白色沉淀，并放出大量的反應(yīng)熱，黃色沉淀可溶于四氯化鈦與水反應(yīng)時(shí)生成的鹽酸溶液，形成四氯化鈦的鹽酸水溶液。 3. 4. 100umol/L過氧化氫母液 5. 配制1L溶液 6. 雙氧水的質(zhì)量為：100umol*34g/mol=3400ug=3.4mg=3.4/1000 g 7. 30%雙氧水的質(zhì)量為=（3.4/1000）/30%=0.011g 8. 30%雙氧水的體積為=0.011g/1.11g/ml =0.01 ml 9. 10. 配1L溶液，加入0.01ml=10ul 30% 的雙氧水 11. |
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20%四氯化鈦的濃鹽酸溶液配制的時(shí)候，一定要是先加入80ml的濃鹽酸，然后加入20ml四氯化鈦，記得在通風(fēng)廚中進(jìn)行，因?yàn)檫@個(gè)過程會(huì)有大量的氯化氫氣體產(chǎn)生，記得帶口罩。即使這樣，可能四氯化鈦遇到空氣中的水汽，也會(huì)產(chǎn)生黃色沉淀（初步認(rèn)定，黃色沉淀為TiOCl2），這個(gè)黃色沉淀碰到濃鹽酸，會(huì)快速溶解，得到四氯化鈦的濃鹽酸溶液（透明的黃色）。 我用這個(gè)四氯化鈦溶液做了雙氧水的標(biāo)曲了。R2=0.9999 詳見數(shù)據(jù)如下： H2O2(mM） A410 0 0.043400001 0.1 0.085299999 0.2 0.124799997 0.4 0.212200001 0.6 0.296200007 0.8 0.381599993 |
2樓2016-03-23 16:31:47
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