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本人制備的抗氧化肽，需做冷凍干燥處理，請問處理條件是什么（降溫速率）？
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各位大神，我純化了抗氧化肽，需要做冷凍干燥處理，學校的冷凍干燥機需要冷凍時間 ，真空度等參數(shù)，這些我都查到相關文獻找到了，但是，關于降溫速率這個參數(shù)，我是真的找不到，我想請問一下大神們，這個樣品是多肽的話，在-50℃左右，5~15pa凍干12h，這樣的話降溫速率應該是多少呢？ |
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2樓2016-03-26 19:52:48
3樓2016-03-27 08:57:59
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不同產品不一樣，關鍵看你產品的性質和后續(xù)工藝，你看看這段： 凍干工藝包括預凍、升華和凍干三個分階段： 預冷凍：溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大��；相反慢凍時（1℃/分），形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結構好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。 升華和凍干過程：冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升華所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很慢。隨著壓力降低到13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方向，從而形成了定向的蒸汽流。 在升華的第一階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質卻未飽和，因而干燥的溶質將迅速溶解進去，最后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差。故在升華階段必須避免出現(xiàn)溫度高過共晶點的情況。在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。升華過程要持續(xù)到用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去，大量升華的過程至此已基本結束。為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。 一旦產品內冰升華完畢，產品的干燥便進入了第二階段。在該階段雖然產品內不存在凍結冰，但產品內還存在10％左右的水份，為了使產品達到合格的殘余水份含量，必須對產品進一步的干燥。 在解吸階段，可以使產品的溫度迅速地上升到該產品的最高允許溫度，并在該溫度一直維持到凍干結束為止。迅速提高產品溫度有利于降低產品殘余水份含量和縮短解吸干燥的時間。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2016-03-27 09:45:00
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6樓2016-03-31 10:22:10
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