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本人制備的抗氧化肽，需做冷凍干燥處理，請問處理條件是什么（降溫速率）？
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各位大神，我純化了抗氧化肽，需要做冷凍干燥處理，學校的冷凍干燥機需要冷凍時間 ，真空度等參數(shù)，這些我都查到相關文獻找到了，但是，關于降溫速率這個參數(shù)，我是真的找不到，我想請問一下大神們，這個樣品是多肽的話，在-50℃左右，5~15pa凍干12h，這樣的話降溫速率應該是多少呢？ |
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2樓2016-03-26 19:52:48
3樓2016-03-27 08:57:59
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不同產(chǎn)品不一樣，關鍵看你產(chǎn)品的性質(zhì)和后續(xù)工藝，你看看這段： 凍干工藝包括預凍、升華和凍干三個分階段： 預冷凍：溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大�。幌喾绰齼鰰r（1℃/分），形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結構好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。 升華和凍干過程：冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升華所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很慢。隨著壓力降低到13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方向，從而形成了定向的蒸汽流。 在升華的第一階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去，最后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差。故在升華階段必須避免出現(xiàn)溫度高過共晶點的情況。在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。升華過程要持續(xù)到用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去，大量升華的過程至此已基本結束。為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。 一旦產(chǎn)品內(nèi)冰升華完畢，產(chǎn)品的干燥便進入了第二階段。在該階段雖然產(chǎn)品內(nèi)不存在凍結冰，但產(chǎn)品內(nèi)還存在10％左右的水份，為了使產(chǎn)品達到合格的殘余水份含量，必須對產(chǎn)品進一步的干燥。 在解吸階段，可以使產(chǎn)品的溫度迅速地上升到該產(chǎn)品的最高允許溫度，并在該溫度一直維持到凍干結束為止。迅速提高產(chǎn)品溫度有利于降低產(chǎn)品殘余水份含量和縮短解吸干燥的時間。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2016-03-27 09:45:00
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5樓2016-03-30 04:25:31
6樓2016-03-31 10:22:10
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