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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 環(huán)境 » 交流探討 » 有效硼含量測定
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自然風雨木蟲 (正式寫手)
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[交流]
有效硼含量測定 已有4人參與
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我的有效硼測定，標準曲線的最大濃度的吸光度才達到0.3，不知道自己的方法是否有問題。2．主要試劑 (1) 95%酒精(二級)； (2) 無水酒精(二級)； (3) 姜黃素—草酸溶液：稱取0.04g姜黃素和5g草酸，溶于無水酒精(二級)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。貯存在陰涼的地方。姜黃素容易分解，最好當天配制。如放在冰箱中，有效期可延長至3—4天。 (4) B標準系列溶液：稱取0.5716gH3BO3(一級)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此為100mg/LB標準溶液，再稀釋10倍成為10mg/LB標準貯備溶液。吸取10mg/LB溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL,用水定容至50mL,成為0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的標準系列溶液，貯存在塑料試劑瓶中。 (5) 1 mol/L CaCl2溶液：稱取7.4 g CaCl2•2H2O (二級)溶于100mL水中。 3．主要儀器 分光光度計，石英三角瓶250ml，石英容量瓶，石英回流轉(zhuǎn)置，離心機，恒溫水槽，磁蒸發(fā)皿。 4．操作步驟（姜黃素比色法） （1）待測液制備：稱取風干土壤(通過1mm尼龍篩)10.00g 于250 mL或300 mL的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0 mL（水土比1：2）無硼水(沸水)，蓋表面皿，置于沸水浴中浸提5 min，取下冷水冷卻，加入4滴0.5 mol/L CaCl2溶液，用塑料漏斗干過濾，濾液承接于10 mL塑料比色管中。 （2）測定：吸取1.00mL清液，放入瓷蒸發(fā)皿中，加入4 mL姜黃素溶液。在55±3℃的水浴上蒸發(fā)至干，并且繼續(xù)在水浴上烘干15分鐘除去殘存的水分。在蒸發(fā)與烘干過程中顯出紅色，加20.0 mL95%酒精溶解，用干濾紙過濾到1cm光徑比色槽中，在550nm波長處比色，用酒精調(diào)節(jié)比色計的零點。假若吸收值過大，說明B濃度過高，應加95%酒精稀釋或改用580或600nm的波長比色。 （3）工作曲線的繪制：分別吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB標準系列溶液各1ml放入瓷蒸發(fā)皿中，加4 mL姜黃素溶液，按上述步驟顯色和比色。以B標準系列的濃度mg/L對應吸收值繪制工作曲線。 |
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2樓2016-03-29 07:31:40
自然風雨
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3樓2016-03-29 10:12:23
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gaofeng925: 金幣+1, 積極交流 2016-03-31 11:06:08
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
gaofeng925: 金幣+1, 積極交流 2016-03-31 11:06:08
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仔細看了操作步驟，如果比色皿是石英的，考慮是不是濾紙的問題 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
4樓2016-03-30 19:52:07
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