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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 微米和納米 » 合成表征 » 如何合成GSH修飾的小粒徑納米金
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[求助]
如何合成GSH修飾的小粒徑納米金 已有2人參與
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本人大四，最近老師讓我按照文獻(J.Am.Chem.Soc.,2013,135,4978)合成粒徑約2nm的GSH-AuNPs，表示一直做不出來啊！ 求指教！我的合成步驟： (1)100ml三口燒瓶中GSH溶液(2.4Mm,50ml)，加HAuCl4·3H2O(1M, 150μl)，溫度90度，轉速550r，氮氣保護，反應35min； (2)冷卻至室溫后，用1M NaOH aq 調節(jié)pH=3，然后加入約25ml無水EtOH；(此時出現(xiàn)渾濁); (3)靜置1h后離心(4000g,5min),得到的沉淀分散在水中； (4)調pH=7，離心(21000g,1min),取上清液為產(chǎn)物。 1. 首先想問一下，在合成800nm的AuNPs時，反應液的顏色變化和最后的產(chǎn)物顏色大概是什么樣的呀？我一開始做的時候反應液是酒紅色，產(chǎn)物顏色也比較深，是有點棕黃色的感覺，得到的顆粒粒徑比較大，后來我想大概是因為我把GSH和HAuCl4先混合然后放到油浴鍋里加熱到90度，所以其實反應時間長了，我就改進了一下，把原料混合后直接用90度加熱，然后發(fā)現(xiàn)反應液的顏色變化是淡黃色→無色→淡黃色，產(chǎn)物的顏色是黃色的透明溶液。 2. 測pH時我用的是pH試紙，不知道需不需要用pH計精確的調？兩次調pH的作用我覺得應該是讓小粒徑的金納米粒子沉淀下來(pH=3,加乙醇)再分散(水中pH=7)，不知道我這樣想對不對？ 3. 我做出的發(fā)光一直不穩(wěn)定，有發(fā)光的時候峰很寬，強度也很弱，想問一下對于發(fā)光是怎么控制的？我用的是450nm的激光激發(fā)的。而且有的做出來發(fā)光波長變成了650nm左右，因為對發(fā)光的機理什么的都不太了解，不知道是不是因為實驗中的某個步驟我做的不對，所以發(fā)光改變了？ 4. 第一次離心后得到的沉淀我沒有用PBS溶液溶解，改用水，是因為怕看電鏡的時候PBS中的鹽會影響，不知道這樣做行不行？還有我看到文章里是用300微升的PBS溶解的，可是我覺得沉淀有點多，300微升溶解不了，而且這樣第二次離心不好離，看電鏡會有鹽的結晶。所以一般用的水的量在2-3ml，不知道如果水加多了，除了對產(chǎn)物濃度有影響，會不會影響到其他的性質？ |
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心際
木蟲 (正式寫手)
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【答案】應助回帖
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你的問題是不是制備的金納米尺寸太大？你先沉淀，就已經(jīng)形成團聚的納米金了，再在pH=7的溶液中分散，粒徑就又變小了？文獻中是用的這種方法嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2016-05-03 12:35:29
3樓2016-09-22 23:38:24
腫瘤小碩
新蟲 (初入文壇)
- 應助: 0 (幼兒園)
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4樓2018-02-01 18:36:42
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