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wendyZW新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
如何合成GSH修飾的小粒徑納米金 已有2人參與
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本人大四，最近老師讓我按照文獻(xiàn)(J.Am.Chem.Soc.,2013,135,4978)合成粒徑約2nm的GSH-AuNPs，表示一直做不出來(lái)��！ 求指教！我的合成步驟： (1)100ml三口燒瓶中GSH溶液(2.4Mm,50ml)，加HAuCl4·3H2O(1M, 150μl)，溫度90度，轉(zhuǎn)速550r，氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)35min； (2)冷卻至室溫后，用1M NaOH aq 調(diào)節(jié)pH=3，然后加入約25ml無(wú)水EtOH；(此時(shí)出現(xiàn)渾濁); (3)靜置1h后離心(4000g,5min),得到的沉淀分散在水中； (4)調(diào)pH=7，離心(21000g,1min),取上清液為產(chǎn)物。 1. 首先想問(wèn)一下，在合成800nm的AuNPs時(shí)，反應(yīng)液的顏色變化和最后的產(chǎn)物顏色大概是什么樣的呀？我一開(kāi)始做的時(shí)候反應(yīng)液是酒紅色，產(chǎn)物顏色也比較深，是有點(diǎn)棕黃色的感覺(jué)，得到的顆粒粒徑比較大，后來(lái)我想大概是因?yàn)槲野袵SH和HAuCl4先混合然后放到油浴鍋里加熱到90度，所以其實(shí)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)了，我就改進(jìn)了一下，把原料混合后直接用90度加熱，然后發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液的顏色變化是淡黃色→無(wú)色→淡黃色，產(chǎn)物的顏色是黃色的透明溶液。 2. 測(cè)pH時(shí)我用的是pH試紙，不知道需不需要用pH計(jì)精確的調(diào)？?jī)纱握{(diào)pH的作用我覺(jué)得應(yīng)該是讓小粒徑的金納米粒子沉淀下來(lái)(pH=3,加乙醇)再分散(水中pH=7)，不知道我這樣想對(duì)不對(duì)？ 3. 我做出的發(fā)光一直不穩(wěn)定，有發(fā)光的時(shí)候峰很寬，強(qiáng)度也很弱，想問(wèn)一下對(duì)于發(fā)光是怎么控制的？我用的是450nm的激光激發(fā)的。而且有的做出來(lái)發(fā)光波長(zhǎng)變成了650nm左右，因?yàn)閷?duì)發(fā)光的機(jī)理什么的都不太了解，不知道是不是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中的某個(gè)步驟我做的不對(duì)，所以發(fā)光改變了？ 4. 第一次離心后得到的沉淀我沒(méi)有用PBS溶液溶解，改用水，是因?yàn)榕驴措婄R的時(shí)候PBS中的鹽會(huì)影響，不知道這樣做行不行？還有我看到文章里是用300微升的PBS溶解的，可是我覺(jué)得沉淀有點(diǎn)多，300微升溶解不了，而且這樣第二次離心不好離，看電鏡會(huì)有鹽的結(jié)晶。所以一般用的水的量在2-3ml，不知道如果水加多了，除了對(duì)產(chǎn)物濃度有影響，會(huì)不會(huì)影響到其他的性質(zhì)？ |
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3樓2016-09-22 23:38:24
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【答案】應(yīng)助回帖
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你的問(wèn)題是不是制備的金納米尺寸太大？你先沉淀，就已經(jīng)形成團(tuán)聚的納米金了，再在pH=7的溶液中分散，粒徑就又變小了？文獻(xiàn)中是用的這種方法嗎？ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
2樓2016-05-03 12:35:29
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4樓2018-02-01 18:36:42
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