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罄南山竹木蟲 (正式寫手)
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[求助]
關于ATRP法制PMMA兩嵌段共聚物問題 已有1人參與
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最近在用ATRP法制備兩嵌段共聚物，第一單體是MMA，第二單體是自己合成的一種功能物質(zhì)（分子量420.46g/mol），先是第一步用ATRP法制備出PMMA大分子引發(fā)劑EBIB引發(fā)，溶劑甲苯，GPC測試分子量33573g/mol，然后利用大分子引發(fā)劑引發(fā)第二單體聚合，催化劑CuBr、配體PMDETA、溶劑THF，單體：引發(fā)劑：催化劑：配體=100：1：10：20，凍-泵-解凍循環(huán)三次，最后一次冷凍后快速加入催化劑，然后氮氣保護下聚合時間24h，結束后在乙醇中沉淀然后THF溶解，反復3-4次，至上清液近無色為止，得到聚合物室溫干燥，問題來了： 1、紅外測試結果和純的PMMA沒啥區(qū)別，根本沒嵌段上，但是產(chǎn)物存在預期的功能性，想過可能是物理混合，但是洗滌那么多次應該洗掉了啊，還請前輩指點 2、做嵌段時第一單體大分子引發(fā)劑PMMA分子量多少為宜，分子量太大會不會對末端溴包埋影響第二步反應，溶解在溶劑中這種包埋現(xiàn)象還存在嗎？ 3、關于溶劑體系的選擇，由于要溶解大分子引發(fā)劑，選擇THF做溶劑，但是THF沸點67℃左右，60℃反應就會產(chǎn)生蒸汽，第二步反應到達一定時間溶劑就會蒸干。（文獻還報道65℃，反應16h,感覺有些假）請問做嵌段共聚物第二步溶劑該如何選擇？ 4、看文獻說制備嵌段共聚物可以通過鹵原子交換提高反應活性，我的理解是制備大分子引發(fā)劑時用的CuBr做催化劑得到末端溴產(chǎn)物，然后第二步嵌段時換成CuCl作催化劑，不知道有沒有前輩做過，還請指點. 謝謝大家！ |
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9樓2016-05-08 10:17:56
lzkong
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
罄南山竹: 金幣+10, ★★★很有幫助 2016-05-02 10:16:29
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1不知道。按理就算是單體混在里面，紅外多少都會有點區(qū)別。沒有功能單體結構不好分析。 2溶液夠稀，黏度不大，包埋可忽略。但需防分子量過大，鏈端失活�？煽匆幌履愕姆肿恿糠植己蛯ΨQ性。 3用密閉體系，不存在溶劑揮發(fā)問題。 4可以換CuCl，如果第二單體活潑性較高，CuBr難以得到可控結果。不過你現(xiàn)在問題好像不是這樣。建議先研究清楚你的單體均聚條件再說。 [ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
2樓2016-04-30 11:00:12
罄南山竹
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3樓2016-05-02 10:16:08
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4樓2016-05-02 14:43:28
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