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happyllong新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
用GC-ECD檢測(cè)雙酚A 已有1人參與
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我想用GC-ECD去檢測(cè)雙酚A，因?yàn)殡p酚A的氣相性質(zhì)不太好，需要先將其衍生化；我用的是BSTFA（N,O-雙(三甲基硅烷基)乙酰胺）這種硅烷化衍生試劑，但做預(yù)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)沒(méi)有與濃度相對(duì)應(yīng)的峰，或者說(shuō)沒(méi)有明顯變化的峰；我考慮了一下，覺(jué)得是不是ECD對(duì)電負(fù)性的物質(zhì)靈敏度比較好，BPA或者BPA-BSTFA這種物質(zhì)的電負(fù)性不好，所以ECD這個(gè)檢測(cè)器檢測(cè)不出來(lái)？ PS：我其實(shí)只是用GC-ECD來(lái)摸GC的前處理?xiàng)l件，最后要用GC-MS來(lái)檢測(cè)BPA的，所以參考的方法也是GC-MS的衍生化方法和前處理方法，所以不知道這種衍生化后的物質(zhì)在ECD上能不能檢測(cè)出來(lái)。求大神說(shuō)明一下這物質(zhì)的電負(fù)性如何？還有一種用的比較多的衍生化試劑，PFBr（五氟芐基溴）這種電負(fù)性如何？ |
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2樓2016-05-04 12:13:16
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4樓2016-05-04 22:04:45
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5樓2016-05-05 08:22:45
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都試過(guò)，bpa沸點(diǎn)220度，要確保程序升溫高于這個(gè)溫度。不知道衍生之后沸點(diǎn)多少。另外文獻(xiàn)中相關(guān)方法很多，可以找?guī)讉�(gè)借鑒一下升溫程序。還有毛細(xì)管柱的類(lèi)型也要考慮。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
9樓2016-05-05 09:42:56
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還有濃度是不是太低了，最高濃度加大十倍試試。你的最高濃度是1ppm，我做的時(shí)候這個(gè)濃度出峰比較小，需要把色譜圖放大才能清楚看出 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
10樓2016-05-05 09:46:21
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14樓2016-05-06 08:06:27
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因?yàn)槲蚁霚y(cè)血清里面的bpa（大概只有200u l），用的樣本量比較少，所以考慮用氣質(zhì)。文獻(xiàn)中bpa用氣質(zhì)檢測(cè)要比液相的檢出限要低，用量也較少 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
3樓2016-05-04 14:22:48
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FID我倒是試過(guò)，但是按照100，500，1000，5000ng/ml的濃度的bpa衍生化之后還是沒(méi)有發(fā)現(xiàn)符合濃度梯度的峰，不過(guò)聽(tīng)?zhēng)熜謳熃阏f(shuō)我們這個(gè)FID的檢測(cè)器靈敏度不是很高 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
6樓2016-05-05 09:36:27
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7樓2016-05-05 09:36:59
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FID對(duì)什么類(lèi)型的物質(zhì)比較靈敏啊，感覺(jué)它像是一個(gè)萬(wàn)金油，什么都可以檢測(cè)但什么都不太靈敏 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
8樓2016-05-05 09:38:17
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