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happyllong新蟲 (初入文壇)
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[求助]
用GC-ECD檢測雙酚A 已有1人參與
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我想用GC-ECD去檢測雙酚A，因?yàn)殡p酚A的氣相性質(zhì)不太好，需要先將其衍生化；我用的是BSTFA（N,O-雙(三甲基硅烷基)乙酰胺）這種硅烷化衍生試劑，但做預(yù)實(shí)驗(yàn)的時候發(fā)現(xiàn)沒有與濃度相對應(yīng)的峰，或者說沒有明顯變化的峰；我考慮了一下，覺得是不是ECD對電負(fù)性的物質(zhì)靈敏度比較好，BPA或者BPA-BSTFA這種物質(zhì)的電負(fù)性不好，所以ECD這個檢測器檢測不出來？ PS：我其實(shí)只是用GC-ECD來摸GC的前處理?xiàng)l件，最后要用GC-MS來檢測BPA的，所以參考的方法也是GC-MS的衍生化方法和前處理方法，所以不知道這種衍生化后的物質(zhì)在ECD上能不能檢測出來。求大神說明一下這物質(zhì)的電負(fù)性如何？還有一種用的比較多的衍生化試劑，PFBr（五氟芐基溴）這種電負(fù)性如何？ |
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2樓2016-05-04 12:13:16
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4樓2016-05-04 22:04:45
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5樓2016-05-05 08:22:45
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都試過，bpa沸點(diǎn)220度，要確保程序升溫高于這個溫度。不知道衍生之后沸點(diǎn)多少。另外文獻(xiàn)中相關(guān)方法很多，可以找?guī)讉�借鑒一下升溫程序。還有毛細(xì)管柱的類型也要考慮。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
9樓2016-05-05 09:42:56
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10樓2016-05-05 09:46:21
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14樓2016-05-06 08:06:27
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因?yàn)槲蚁霚y血清里面的bpa（大概只有200u l），用的樣本量比較少，所以考慮用氣質(zhì)。文獻(xiàn)中bpa用氣質(zhì)檢測要比液相的檢出限要低，用量也較少 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
3樓2016-05-04 14:22:48
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FID我倒是試過，但是按照100，500，1000，5000ng/ml的濃度的bpa衍生化之后還是沒有發(fā)現(xiàn)符合濃度梯度的峰，不過聽師兄師姐說我們這個FID的檢測器靈敏度不是很高 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
6樓2016-05-05 09:36:27
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7樓2016-05-05 09:36:59
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8樓2016-05-05 09:38:17
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