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[求助]
液相色譜質(zhì)譜液相部分求助 已有6人參與
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| 首先，用的液質(zhì)聯(lián)用儀是Agilent 6490 QQQ系統(tǒng)配備Agilent 1290 Infinity LC系統(tǒng)，我們用的柱子是ZORBAX SBC18柱子，我們的流動相為A：甲醇：乙腈：水=19：19：2，B相為異丙醇，兩相均加入8mM的乙酸銨和0.1%的甲酸，本實驗的目的主要用于甘油酯的分析，我們的油脂樣品是溶于1：1的氯仿甲醇，進樣量為5ul。我們沒做完一次實驗，然后沖洗完之后都用乙腈保存柱子，那么問題來了，當我們下一次用這根柱子的時候，會發(fā)現(xiàn)壓力增加20bar。簡單描述就是，我們新買來柱子的時候，用90%A相和10%B相平衡柱子的時候壓力為144bar，第二次就變成了180bar，第三次變成200bar，第四次變成220bar，按照這樣下去，我們的柱子壽命很快就沒了。問了技術(shù)支持，他們說是我們的樣品溶劑中有氯仿造成的，但是氯仿的量那么小，會有那么大的影響么？他們還說可能是流動相為異丙醇的原因。但是我真的不是非常贊同他們的觀點，如果一根柱子買來消耗那么快，我覺得不正常。但是又苦于找不到原因，有沒有大神做油脂的能給點建設性的意見？真是萬分感激！~~ |
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XMU_WXW2樓2016-05-19 12:02:20
5樓2016-05-20 11:39:31
7樓2016-05-20 14:38:07
【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數(shù) +1
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這個柱壓高的話有很多原因的，首先你有沒有排除管路的問題，就是在加熱板那里打開，不接色譜柱，看看壓力多少，一般加熱板那里的柱壓的話是20bar以下的，超過了，說明管路有哪里堵住了，然后找找是2個六通閥還是加熱板堵住了。六通閥堵了就拆了洗洗，加熱板堵了就反沖。如果加熱板那里出來的柱壓在20bar以下的話，說明你的柱子堵了，也就是說你最后沒有沖洗干凈。 我看你里面都加了乙酸銨作緩沖鹽的啊，那柱子沖了多久��？我用了緩沖鹽的話，一般會梯度洗脫的，甲醇：水從1:9到9:1，最少洗3次的，在最后9:1的甲醇的時候看看柱子是不是和你之前用的時候柱壓一致了，一致了才封裝的。如果說這個沖了柱子柱壓和原來一樣，再用的時候柱壓高了，那只能說你的柱子好奇葩。。。 |
9樓2016-05-20 19:29:05
lifucheng
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10樓2016-05-20 20:28:19
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【答案】應助回帖
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XMU_WXW: 金幣+10, ★★★很有幫助 2016-05-23 14:33:04
XMU_WXW: 金幣+10, ★★★很有幫助 2016-05-23 14:33:04
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反相柱一般是禁用鹵代烴等非極性溶劑作為流動相的，即使?jié)舛群艿鸵矔䦟χ斐蓚Α?br />
如果非要用氯仿溶解樣品，建議使用混合溶劑，把氯仿濃度限制到最低。 http://www.chemalink.net/iask/html/9630235bb205a3c3.html |
20樓2016-05-23 14:15:06
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