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[求助]
液相色譜質(zhì)譜液相部分求助 已有6人參與
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| 首先，用的液質(zhì)聯(lián)用儀是Agilent 6490 QQQ系統(tǒng)配備Agilent 1290 Infinity LC系統(tǒng)，我們用的柱子是ZORBAX SBC18柱子，我們的流動相為A：甲醇：乙腈：水=19：19：2，B相為異丙醇，兩相均加入8mM的乙酸銨和0.1%的甲酸，本實(shí)驗(yàn)的目的主要用于甘油酯的分析，我們的油脂樣品是溶于1：1的氯仿甲醇，進(jìn)樣量為5ul。我們沒做完一次實(shí)驗(yàn)，然后沖洗完之后都用乙腈保存柱子，那么問題來了，當(dāng)我們下一次用這根柱子的時(shí)候，會發(fā)現(xiàn)壓力增加20bar。簡單描述就是，我們新買來柱子的時(shí)候，用90%A相和10%B相平衡柱子的時(shí)候壓力為144bar，第二次就變成了180bar，第三次變成200bar，第四次變成220bar，按照這樣下去，我們的柱子壽命很快就沒了。問了技術(shù)支持，他們說是我們的樣品溶劑中有氯仿造成的，但是氯仿的量那么小，會有那么大的影響么？他們還說可能是流動相為異丙醇的原因。但是我真的不是非常贊同他們的觀點(diǎn)，如果一根柱子買來消耗那么快，我覺得不正常。但是又苦于找不到原因，有沒有大神做油脂的能給點(diǎn)建設(shè)性的意見？真是萬分感激！~~ |
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你好，不知道你對Agilent 6490 QQQ系統(tǒng)配備Agilent 1290 Infinity LC系統(tǒng)了解多少，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)的問題，質(zhì)譜方面重頭去學(xué)確實(shí)比較累了，但是我們用的平臺的儀器，主要用于農(nóng)藥的分析，很少做油脂的。儀器管理員說我們油脂的樣品把ESI貌似管給弄壞了，不讓用了，關(guān)鍵是什么原因都不知道，真的很郁悶，不知道你知不知道ESI源的毛細(xì)管什么情況下會壞掉呢？管理員說我們前處理不行，太多雜志。但是自認(rèn)為都是按照參考文獻(xiàn)的步驟來的，沒啥問題？請教一下，謝謝了！ |
22樓2016-05-30 14:03:17
匿名
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XMU_WXW2樓2016-05-19 12:02:20
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非常感謝！因?yàn)槁确鹿苤频模杂玫牟皇巧V的，這樣影響很大么？因?yàn)檫M(jìn)樣量很小，所以潛意識的！樣品都過濾了的！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2016-05-19 12:20:49
4樓2016-05-19 12:22:05
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