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[求助]
液相色譜質(zhì)譜液相部分求助 已有6人參與
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| 首先,用的液質(zhì)聯(lián)用儀是Agilent 6490 QQQ系統(tǒng)配備Agilent 1290 Infinity LC系統(tǒng),我們用的柱子是ZORBAX SBC18柱子,我們的流動相為A:甲醇:乙腈:水=19:19:2,B相為異丙醇,兩相均加入8mM的乙酸銨和0.1%的甲酸,本實驗的目的主要用于甘油酯的分析,我們的油脂樣品是溶于1:1的氯仿甲醇,進(jìn)樣量為5ul。我們沒做完一次實驗,然后沖洗完之后都用乙腈保存柱子,那么問題來了,當(dāng)我們下一次用這根柱子的時候,會發(fā)現(xiàn)壓力增加20bar。簡單描述就是,我們新買來柱子的時候,用90%A相和10%B相平衡柱子的時候壓力為144bar,第二次就變成了180bar,第三次變成200bar,第四次變成220bar,按照這樣下去,我們的柱子壽命很快就沒了。問了技術(shù)支持,他們說是我們的樣品溶劑中有氯仿造成的,但是氯仿的量那么小,會有那么大的影響么?他們還說可能是流動相為異丙醇的原因。但是我真的不是非常贊同他們的觀點,如果一根柱子買來消耗那么快,我覺得不正常。但是又苦于找不到原因,有沒有大神做油脂的能給點建設(shè)性的意見?真是萬分感激!~~ |
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