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shinyzd木蟲之王 (文學(xué)泰斗)
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[交流]
原料藥中間體質(zhì)控雜質(zhì)限度設(shè)定，思路整理、討論。
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兩個思路： ①按照正常工藝，連續(xù)批中，將中間體HPLC數(shù)據(jù)的正常波動范圍的下限，作為該中間體質(zhì)控雜質(zhì)限度數(shù)值，因為連續(xù)批的質(zhì)量數(shù)據(jù)已經(jīng)證明了按照這個限度往下投料和反應(yīng)，能夠得到質(zhì)量合格的終產(chǎn)品。 我們不否認(rèn)當(dāng)該中間體中的特定雜質(zhì)含量高于該限度時，繼續(xù)投料、制備后步中間體，依然有可能得到合格的目標(biāo)產(chǎn)物。 后步產(chǎn)物對前步產(chǎn)物的特定雜質(zhì)的限度容忍度邊界值是多少？本著標(biāo)準(zhǔn)就高不就低、本著正常工藝引起的不可避免的質(zhì)量（雜質(zhì)含量）波動基本是個固定范圍的原則，沒有必要非要按照不正常的工藝做出一個不正常的質(zhì)量結(jié)果（雜質(zhì)故意做大，明顯偏離正常波動范圍）。 ②工藝優(yōu)化階段完成后，特別增加雜質(zhì)限度容忍度實驗，先從最后一個中間體做起，它的特定（已知或未知）雜質(zhì)的低限是多少（按照這個低限投料、采用正常的終產(chǎn)品制備工藝能做出合格的終產(chǎn)品），用實驗摸索出來；然后倒數(shù)第二個中間體。。。。。。以此類推。 一點不成熟的想法，希望能夠拋磚引玉，大家共同討論，謝謝！ |
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shinyzd: 金幣+3 2016-06-02 13:15:51
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shinyzd: 金幣+3 2016-06-02 13:15:51
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如果純度85%的中間體能夠做到合格的成品，那么我們的限度是不是就定在85%？這取決于你這個中間體是不是很難純化，或者是經(jīng)過純化后得到的，同時沒有更好的辦法得到更好的純度、工藝做出來的中間體純度都比85%高得不多。 如果，工藝很輕松將這個中間體做到95%以上純度，那么這個85%的限度設(shè)定就顯得不嚴(yán)謹(jǐn)。或者說85%的限度沒有實際意義，因為只要85%以上純度都可以通行的話，一批86%和一批96%純度相差10%，對于工藝來說是不穩(wěn)定的，或者說工藝有問題的。 因此，制定限度應(yīng)該根據(jù)實際情況，工藝穩(wěn)定后的多批次數(shù)據(jù)來定。成品合格的情況下，中間體限度不能太松，也不能太嚴(yán)格，兼顧工藝對雜質(zhì)耐受情況，同時保證工藝在波動范圍內(nèi)都能放行。 一點拙見。 |
8樓2016-06-01 21:42:13
 本帖僅樓主可見 |
2樓2016-05-30 16:01:42
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4樓2016-05-31 16:47:55
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6樓2016-06-01 09:09:23
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9樓2016-06-01 22:24:32
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
shinyzd: 金幣+3 2016-06-03 13:59:45
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
shinyzd: 金幣+3 2016-06-03 13:59:45
| 我們這里 主要關(guān)注重點雜質(zhì)，中間體中直接帶入終產(chǎn)物的雜質(zhì)，如果重結(jié)晶比較難出掉的話，就得嚴(yán)格控制中間體中雜質(zhì)的量了，中間體中雜質(zhì)的控制限度 要從整個工藝考慮，比方說：控制到10%以下，終產(chǎn)物需要重結(jié)晶4次才合格，控制到2%以下，那么我們終產(chǎn)物重結(jié)晶1次就搞定， 如果通過控制關(guān)鍵工藝參數(shù)可以達(dá)到的話，就控制到2% |
10樓2016-06-03 13:55:38
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