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大方姐姐銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
求問cv測試的問題 已有2人參與
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本人做功能高分子材料的，需要用到循環(huán)伏安法測氧化還原電位，小白覺得電化學(xué)好復(fù)雜啊，碰到很多問題求助各位大神 1 我用的四丁基六氟磷酸銨的乙腈溶液做支持電解質(zhì)，Ag/AgCl做參比電極，這個能掃描的最大范圍（是叫電化學(xué)窗口？）是多大呀去哪查呀 2 測出來的氧化還原電位是在有機(jī)溶劑下的，而標(biāo)準(zhǔn)電極電勢是在水相中測得的，那么我測出來的氧化還原電位是不是跟其他氧化還原點對的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢不具有可比性？這個說法在一個網(wǎng)上ppt中看見的，如下圖： 3我做過幾遍了 碰到好多問題啊，聚合物滴涂在ito上 放到電解液里邊就掉下來，這個怎么辦呀大神們。 4還有測空導(dǎo)電玻璃放在四丁基六氟磷酸銨里邊也有好多峰，如下圖，這個是怎么回事呀？用的99.9%的乙腈 測之前鼓了氮氣 5 測出來的峰如果不能看標(biāo)準(zhǔn)電極電勢的話要怎么分析呢？只能根據(jù)已有物質(zhì)和他們的氧化還原反應(yīng)來猜具體哪個峰是哪個反應(yīng)嗎？不能看標(biāo)準(zhǔn)電極電勢？ 問題太多了 不知所措了 還求各位大神們不吝賜教 多謝多謝 捕獲.PNG 圖片1.png@langzhizhou |
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langzhizhou
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
大方姐姐: 金幣+3, ★有幫助 2016-06-08 10:55:01
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
大方姐姐: 金幣+3, ★有幫助 2016-06-08 10:55:01
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1CV掃描的起止范圍，電壓窗口，是根據(jù)反應(yīng)電極決定的，也就是正負(fù)極反應(yīng)體系在什么位置有反應(yīng)發(fā)生，又不會太高或太低防止無關(guān)的副反應(yīng)發(fā)生； 你查一下類似的文獻(xiàn)，或者做個LSV掃描，看看具體的反應(yīng)在那個位置，確定的CV窗口要完整的包含它； 2是有不同的，因為反應(yīng)要考慮到正負(fù)極以及反應(yīng)溶劑體系，這都會對最終的結(jié)果有影響，但是可以參考著看； 3一般要用粘合劑粘起來吧？萘酚之類的 4.我不知道這個反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)峰是什么樣子，你的意思是有很多多余的峰出現(xiàn)？副反應(yīng) 5.CV掃描你應(yīng)該有個標(biāo)準(zhǔn)峰位來對比，大概在什么位置會有什么反應(yīng)出現(xiàn)，當(dāng)你的溶劑體系不是標(biāo)準(zhǔn)的時候，會有偏差或者偏移，沒有關(guān)系，對照著來就是了 |
3樓2016-06-05 00:29:52
大方姐姐
銀蟲 (小有名氣)
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2樓2016-06-04 13:51:52
小樓丁丁
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【答案】應(yīng)助回帖
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大方姐姐: 金幣+8, ★★★很有幫助 2016-06-08 11:08:46
大方姐姐: 金幣+8, ★★★很有幫助 2016-06-08 11:08:46
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1： 你是在乙腈體系下做的循環(huán)伏安，那么你的參比電極應(yīng)該是Ag/Ag+ 電極，參比電極溶液為硝酸銀的乙腈溶液。乙腈體系下電化學(xué)窗口是比較寬的，具體多大你可以參照乙腈體系中的CV研究文獻(xiàn) 2：第二個問題同一。可以參考乙腈體系的相關(guān)文獻(xiàn) 3：聚合物滴到ITO 上會脫落可能是不均勻，滴的太厚。解決方法1：減少聚合物的量。:2：采用涂膜機(jī)等儀器涂膜。3：加入粘結(jié)劑常用的是NAFION。PVDF。 4：ITO上出現(xiàn)峰也是正�，F(xiàn)象，主要考慮支持電解質(zhì)的吸脫附峰。參考文獻(xiàn)選取乙腈體系下的支持電解質(zhì)或者參考乙腈體系下文獻(xiàn)中對峰的歸屬。 |
4樓2016-06-08 10:29:38
大方姐姐
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5樓2016-06-08 11:02:51
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