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大方姐姐銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
求問cv測試的問題 已有2人參與
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本人做功能高分子材料的，需要用到循環(huán)伏安法測氧化還原電位，小白覺得電化學好復(fù)雜啊，碰到很多問題求助各位大神 1 我用的四丁基六氟磷酸銨的乙腈溶液做支持電解質(zhì)，Ag/AgCl做參比電極，這個能掃描的最大范圍（是叫電化學窗口？）是多大呀去哪查呀 2 測出來的氧化還原電位是在有機溶劑下的，而標準電極電勢是在水相中測得的，那么我測出來的氧化還原電位是不是跟其他氧化還原點對的標準電極電勢不具有可比性？這個說法在一個網(wǎng)上ppt中看見的，如下圖： 3我做過幾遍了 碰到好多問題啊，聚合物滴涂在ito上 放到電解液里邊就掉下來，這個怎么辦呀大神們。 4還有測空導(dǎo)電玻璃放在四丁基六氟磷酸銨里邊也有好多峰，如下圖，這個是怎么回事呀？用的99.9%的乙腈 測之前鼓了氮氣 5 測出來的峰如果不能看標準電極電勢的話要怎么分析呢？只能根據(jù)已有物質(zhì)和他們的氧化還原反應(yīng)來猜具體哪個峰是哪個反應(yīng)嗎？不能看標準電極電勢？ 問題太多了 不知所措了 還求各位大神們不吝賜教 多謝多謝 捕獲.PNG 圖片1.png@langzhizhou |
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大方姐姐
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2樓2016-06-04 13:51:52
langzhizhou
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【答案】應(yīng)助回帖
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1CV掃描的起止范圍，電壓窗口，是根據(jù)反應(yīng)電極決定的，也就是正負極反應(yīng)體系在什么位置有反應(yīng)發(fā)生，又不會太高或太低防止無關(guān)的副反應(yīng)發(fā)生； 你查一下類似的文獻，或者做個LSV掃描，看看具體的反應(yīng)在那個位置，確定的CV窗口要完整的包含它； 2是有不同的，因為反應(yīng)要考慮到正負極以及反應(yīng)溶劑體系，這都會對最終的結(jié)果有影響，但是可以參考著看； 3一般要用粘合劑粘起來吧？萘酚之類的 4.我不知道這個反應(yīng)的標準峰是什么樣子，你的意思是有很多多余的峰出現(xiàn)？副反應(yīng) 5.CV掃描你應(yīng)該有個標準峰位來對比，大概在什么位置會有什么反應(yīng)出現(xiàn)，當你的溶劑體系不是標準的時候，會有偏差或者偏移，沒有關(guān)系，對照著來就是了 |
3樓2016-06-05 00:29:52
小樓丁丁
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【答案】應(yīng)助回帖
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大方姐姐: 金幣+8, ★★★很有幫助 2016-06-08 11:08:46
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1： 你是在乙腈體系下做的循環(huán)伏安，那么你的參比電極應(yīng)該是Ag/Ag+ 電極，參比電極溶液為硝酸銀的乙腈溶液。乙腈體系下電化學窗口是比較寬的，具體多大你可以參照乙腈體系中的CV研究文獻 2：第二個問題同一�？梢詤⒖家译骟w系的相關(guān)文獻 3：聚合物滴到ITO 上會脫落可能是不均勻，滴的太厚。解決方法1：減少聚合物的量。:2：采用涂膜機等儀器涂膜。3：加入粘結(jié)劑常用的是NAFION。PVDF。 4：ITO上出現(xiàn)峰也是正�，F(xiàn)象，主要考慮支持電解質(zhì)的吸脫附峰。參考文獻選取乙腈體系下的支持電解質(zhì)或者參考乙腈體系下文獻中對峰的歸屬。 |
4樓2016-06-08 10:29:38
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5樓2016-06-08 11:02:51
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6樓2016-06-08 11:13:34
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